[发明专利]一种磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201510308998.6 | 申请日： | 2015-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN104971772B | 公开（公告）日： | 2017-04-19 |
| 发明（设计）人： | 苏坤梅;李双;李振环;宋焕萌 | 申请（专利权）人： | 天津工业大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;C07D307/46 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人： | 王瑞 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂的制备方法；使用兼具均相和多相催化剂特点的磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂，用于催化纤维素等碳水化合物降解制备5‑HMF，提供了一种高效、绿色环保、易于催化剂回收的方法；所采用磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂简单易得，由于催化剂含有质子酸和路易斯碱，同时石墨烯载体在反应溶剂中易形变或层间容易剥离，因此催化活性高，选择性好，碳水化合物的转化率和5‑HMF的收率较高；该催化剂加热易溶解或分散，冷却容易团聚析出；反应速率快，反应条件温和。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 协同 化石 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)硫醚杂化石墨烯的制备：取0.1～1g石墨烯和5～20ml卤代烷A在20～50℃搅拌均匀；再加入0.2～3g卤素，在10～80℃条件下反应至溶液无色，而后蒸馏出未反应的卤代烷A和卤素；再加入10～50ml的有机胺溶剂，搅拌均匀；再加入0.1～1g无水硫化物，130～170℃反应2～6h；再加入卤代烷B0.3～1g，140～180℃反应2～6h后停止反应，清洗产物，除去反应剩余物，干燥，得到的硫醚杂化石墨烯；(2)磺化硫醚杂化石墨烯的制备：取0.05～1g步骤(1)中得到的硫醚杂化石墨烯投入10～30mL 98％浓硫酸中，在40～80℃条件搅拌均匀；再逐滴加入发烟硫酸或氯磺酸0.12g～0.24g，反应1～3h；将反应混合液缓慢加入到过量的去离子水中，形成沉淀；用去离子水将沉淀物洗至中性，干燥，即得到磺酸和硫醚协同杂化石墨烯催化剂。
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