[发明专利]一种透明纳米氧化锆液相分散体及其制备方法与应用有效
申请号: | 201510309304.0 | 申请日: | 2015-06-08 |
公开(公告)号: | CN106277049B | 公开(公告)日: | 2017-08-15 |
发明(设计)人: | 陈建峰;张聪;王洁欣;曾晓飞;刘皓天 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开一种透明纳米氧化锆液相分散体及其制备方法与应用。所述分散体包括液相介质和纳米氧化锆颗粒,所述纳米氧化锆颗粒均匀地分散在液相介质中;所述分散体的固含量为1wt%~50wt%;所述纳米氧化锆颗粒的一维尺寸为1~12nm;所述液相介质是水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物。产品中纳米氧化锆结晶度高,粒径小且分布均匀,不含任何表面活性剂,纯度高,分散效果好,静置≥6个月仍无沉降。所述方法制得产物不需经过任何处理,直接为透明的纳米氧化锆液相分散体,过程中不需添加任何物质辅助分散,即可解决纳米氧化锆颗粒易团聚、分散性差、复合材料光学性能差的问题,赋予产品更高的应用性能和更广泛的应用范围。 | ||
搜索关键词: | 一种 透明 纳米 氧化锆 液相分 散体 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种透明纳米氧化锆液相分散体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:1)取水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物作为溶剂,向其中加入锆盐,配制锆盐溶液;2)取水、有机溶剂、与水互溶的有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物作为溶剂,向其中加入水解促进剂,配制水解促进剂溶液;3)将锆盐溶液和水解促进剂溶液混合,得到酸性反应液;4)陈化处理上述酸性反应液,将陈化处理后的酸性反应液进行洗涤,得到前驱体分散体;5)将前驱体分散体进行水热处理,即得产物透明纳米氧化锆液相分散体;步骤1)中所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸、乙腈、丙酮、二甲亚砜、四氢呋喃、吡啶、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丁酯;步骤2)中所述溶剂选自下列物质中的一种或多种:水、甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙腈、N‑N二甲基甲酰胺、丙酮、苯胺、二甲亚砜、四氢呋喃、吡啶、乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丁酯;步骤3)中,锆盐溶液和水解促进剂溶液的混合方式为:在搅拌状态下,将水解促进剂溶液匀速逐滴加入到锆盐溶液中,控制酸性反应液的最终pH值为0 ~ 7,搅拌速率≥300 r/min,加入过程温度为0 ~ 65℃;或者,将锆盐溶液和水解促进剂溶液分别置于储槽中,预热到反应温度0 ~ 65℃后,加入到分子混合强化反应器中反应,得最终pH值为0 ~ 7的酸性反应液;步骤4)中,陈化处理的温度为10 ~ 80 ℃,陈化处理的时间为 0 ~ 8 h,洗涤的方式为过滤、透析、超滤、纳滤、离心中的一种或多种并用,所述前驱体分散体中的溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种或多种;步骤5)中,水热反应温度为130~250℃,水热反应时间为1 ~ 48h。
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