[发明专利](M1;M2)(CxN1-x)粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置

摘要

本发明提供的(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，化学式(M1,M2)(C_xN_1‑x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下：(1)配料；(2)将原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，将所得混合浆料干燥；(3)使用动态连续烧结装置在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，制得(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体。本发明还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置。上述方法能获得单相的高品质的(M1,M2)(C_xN_1‑x)粉体并实现了连续化批量生产。

主权项

1.(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式(M1，M2)(C_xN_1‑x)中，M1为V或Cr，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量占M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1～0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料制备(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体的原料为M1与O的化合物粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1与O的化合物粉体的质量占原料总质量的26.5～68.9％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的6.7～55.5％，还原剂的质量占原料总质量的15.5～29.5％；或制备(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体的原料为M1粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1粉体的质量占原料总质量的20.5～81.7％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的13.0～63.2％，还原剂的质量占原料总质量的5.2～26％；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥得制备(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用动态连续烧结装置，所述旋转式动态连续烧结装置包括储料室(1)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7)，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19)，所述储料室顶部设置有密封盖(8)，下部设置有出料控制阀(9)，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述炉管的长度(L1)为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.5～50r/min，炉管的倾斜角度为0.5°～45°，所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16)，加热炉加热区的长度(L2)为1～5m，所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀(17)；所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋进料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接，所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成，链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成，收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上，螺旋进料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑，所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接；烧结在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)所得混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体；制备(Cr，M2)(C_xN_1‑x)粉体或(V，M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1000～1550℃；在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10^‑1～1×10^‑2Pa，然后向炉管内通入氮气或氮气与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得(M1，M2)(C_xN_1‑x)粉体；制备(Cr，M2)(C_xN_1‑x)粉体或(V，M2)(C_xN_1‑x)粉体时，反应温度为1000～1450℃。