[发明专利]一种水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合电极的制备及其作为无酶传感器的应用

摘要

本发明公开了一种水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合电极的制备及其作为无酶传感器的应用。本发明采用C‑MEMS微加工工艺结合金属溅射技术加工基底材料，在表面修饰纳米片，制备了水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合电极，构建无酶电化学传感器，用于定量检测葡萄糖。金属溅射技术增强了硅片导电性的同时不会破坏其表面的光滑平整性，从而不影响后续微加工材料的成像质量，使C‑MEMS微加工技术可直接应用于制备电化学器件；纳米片相较于微米级层状材料暴露出更多的活性层板，通过自组装覆盖在基底表面，增加了粗糙度，提高了催化活性。电化学检测说明复合材料构建传感器能够对葡萄糖进行准确定量检测，并具有良好的制备重现性和检测稳定性。

主权项

1.一种水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合材料是由水滑石纳米片在碳阵列/金属/硅材料表面附着沉积形成的；所述的碳阵列由碳柱组成，碳柱的截面为圆形、三角形、四边形、多边形中的一种，碳柱的高度范围是35‑120μm，截面的边长范围是15‑188μm，间距范围是20‑120μm；所述的金属选自金或铂；所述的水滑石纳米片的化学组成为[M²⁺_1‑βAl³⁺_β(OH)₂]^β+；M²⁺代表二价金属阳离子Ni²⁺或Co²⁺，1‑β和β分别为二价金属阳离子、Al³⁺的物质的量分数，且0.2<β<0.33；β+为水滑石片层所带的正电量；所述的水滑石纳米片的厚度范围是1‑100nm；径向尺寸范围是10‑400nm；所述的制备方法的具体操作步骤为：(1)以处理好的硅片为基底，采用金属溅射技术，在5mA的电流条件下沉积金属60‑360s，在硅片表面得到均匀平整的金属层，得到金属/硅基底材料；(2)超净室内，在金属/硅基底材料上旋涂光刻胶，匀胶厚度为35‑120μm，在21‑24℃、相对湿度为49‑51％的条件下自平整30‑60分钟后置于烘胶台上进行前烘，先60‑70℃烘干10‑20分钟，再90‑100℃烘干20‑40分钟，最后置于温度为21‑24℃、相对湿度为49‑51％条件下冷却30‑90分钟，得到光刻胶薄膜；采用具有整齐排列的透光区域的掩膜板进行曝光，曝光剂量为260‑540mJ/cm²，曝光后的图形立即中烘，于90‑100℃烘胶台烘干20‑50分钟，然后置于21‑24℃、相对湿度为49‑51％条件下冷却20‑30分钟；最后浸泡于显影液中30‑40分钟，溶解掉未发生交联的光刻胶，即得到光刻胶阵列/金属/硅材料；(3)将得到的光刻胶阵列/金属/硅材料置于管式炉中，N₂保护条件下，以8‑12℃/分钟的升温速度，从室温升至250‑350℃煅烧30‑50分钟，再以相同升温速度升至900‑1000℃，煅烧100‑140分钟后降至室温，得到碳阵列/金属/硅材料；(4)将制备好的水滑石纳米片分散液滴涂在碳阵列/金属/硅材料表面，使其均匀附着在表面，形成平整的液膜，滴涂量为0.5‑2mL/cm²，55‑60℃真空干燥3‑6小时，得到水滑石纳米片/碳阵列/金属/硅复合材料。