[发明专利]对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法有效
| 申请号： | 201510319137.8 | 申请日： | 2015-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN104945288B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 吴建一;张洋;徐聪;周大鹏;王宏亮;徐文梅;顾群峰;刘丹 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院;浙江嘉化能源化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/16 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 孙家丰 |
| 地址： | 314001 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法，包括以下步骤(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中，加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型，控制温度‑10～0℃条件下均匀搅拌一定时间；(2)在上述温度下通入氨气进行反应；(3)反应结束后，将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次；(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷溶剂，并得到对甲苯磺酰胺粗品；(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度。本方法利用有机硼酸能与磺酸分子上的氧产生络合，提高对甲苯磺酸的反应活性，使氨分子易与硫结合生成酰胺，整个反应能耗低，无废酸排放，对甲苯磺酰胺的收率在40％左右。 | ||
| 搜索关键词： | 甲苯 直接 酰胺化 制备 磺酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法，其特征是包括以下步骤：(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中，加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型，控制温度‑10～0℃条件下均匀搅拌一定时间；(2)在上述温度下通入氨气进行反应；(3)反应结束后，将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次；(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷溶剂，并得到对甲苯磺酰胺粗品；(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度；其中，所述的有机硼酸为2‑溴苯硼酸、3‑溴苯硼酸、4‑溴苯硼酸、2‑氯苯硼酸、3‑氯苯硼酸或4‑氯苯硼酸中的一种。
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