[发明专利]一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，包括酰化合成、环化脱水和冷却结晶，先向顺丁烯二酸酐中依次加入芳烃溶剂、助溶剂和阻聚剂，升温反应后得到中间体N-苯基马来酰亚胺酸，环化脱水后降温、洗涤、减压蒸馏得到的N-苯基马来酰亚胺粗品，用甲醇溶液进行溶解、过滤、冷却结晶后得到N-苯基马来酰亚胺。本发明的所有化学反应均在一个反应器中完成，无需对中间产物进行抽虑、干燥、再投料，整个反应能够维持在均相条件下进行，增大了反应速度，缩短了反应周期。本工艺的收率可达到90%以上，纯度可达到96%以上，合成过程稳定、安全，副反应少，产品质量稳定，生产成本低，完全适用于规模化的工业生产，易于推广使用。

主权项

一种N‑苯基马来酰亚胺的合成方法，包括酰化合成、环化脱水和冷却结晶，具体合成步骤如下：酰化合成：室温下向装有顺丁烯二酸酐的容器中依次加入芳烃溶剂、助溶剂和阻聚剂，搅拌均匀后，控制温度在30℃以下，并在20～30min内滴入苯胺进行酰化反应，滴加完毕后进行升温，升温至50～70℃时，反应0.5～1h，得到中间产物N‑苯基马来酰胺酸；环化脱水：将步骤制得的N‑苯基马来酰亚胺酸继续升温，加入催化剂，在芳烃回流状态下进行环化脱水反应，环化反应的时间为3～5h，环化反应的温度为110～125℃，待脱水反应结束后，降温至70℃以下，用反应中脱出的水对反应液进行洗涤，后进行减压蒸馏脱除芳烃溶剂，得到N‑苯基马来酰亚胺粗品；冷却结晶：将步骤得到的N‑苯基马来酰亚胺粗品用甲醇溶液进行溶解、过滤、冷却结晶后析出的黄色针状晶体即为N‑苯基马来酰亚胺。