[发明专利]泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法

摘要

本发明提供了一种泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法。该蓝宝石单晶生长工艺主要由引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温与退火阶段五部分构成。装炉时须保证方形坩埚与方形加热体同心，且其侧壁与方形加热体侧面平行，籽晶为端面与侧面都经过精定向的方形籽晶。等径生长阶段，加快降温速度，减慢提拉速度。收尾拉脱阶段，适当升温以实现对晶体收尾部分棱角的烘烤，同时增大提拉速度，使晶体与坩埚自动分离。降温与退火阶段初期和末期，以相对较快的降温速度进行冷却，中间阶段停止降温，并保温一段时间。该生长工艺有利于生长大尺寸高品质的方形蓝宝石单晶，采用该工艺生长方形蓝宝石单晶晶体质量好，可大幅度提高加工效率及方形块料的出材率。

主权项

一种泡生法制备方形蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于该蓝宝石单晶生长工艺主要分为引晶、放肩、等径、收尾拉脱、降温与退火五部分，具体过程为：（1）装炉：将高纯氧化铝粉料、方形预制块或碎晶装入方形坩埚内，保证方形坩埚与方形加热体同心，方形坩埚的侧壁与方形加热体侧面平行，将三面精定向的籽晶装在籽晶夹上；（2）抽真空，升温化料；（3）预热籽晶：将籽晶下落到距离液面一定的位置充分预热籽晶；（4）引晶：采用匀速旋转的方式将引晶形态控制成圆形，且引晶结束后将籽晶转到侧面与坩埚侧壁平行的位置；引晶阶段初期，将籽晶杆旋转速度设为1~10rpm，每层的生长时间控制在3~5min，缩颈阶段，将籽晶杆旋转速度调节为5~20rpm，每层的生长时间控制在6~10min，引晶层数共5~15层；（5）放肩：分两次放肩，一次放肩采用较小的提拉与降温速度，二次放肩增大提拉与降温速度，减小放肩角；放肩阶段初期，晶体生长速度控制在0.1~0.3kg/h，提拉速度0.2~2mm/h，使其缓慢生长；放肩后期，为减小放肩角，将提拉速度设为0.6~6mm/h；（6）等径生长：加快降温速率，减慢提拉速度；等径生长阶段，晶体生长速度控制在0.2~0.6kg/h，提拉速度为0.1~1mm/h；（7）收尾拉脱：当晶体生长完毕，适当升温以实现对晶体收尾部分棱角的烘烤，同时增大提拉速度，使晶体与坩埚自动分离；收尾拉脱阶段，适当升温，使晶体底部处于稍熔化状态，保温3~5h；随后加快提拉，提拉速度设为4~10mm/h，使晶体与坩埚底部分离；（8）降温与退火：最初以相对较快的降温速度进行冷却，中间关键温度段停止降温，保温一段时间，随后再以较快的速度降温；降温与退火阶段的初期和末期以30~60℃/h的降温速度进行冷却，在1800~1400℃温度段，以5~20℃/h的降温速度进行冷却。