[发明专利]一种高4，4’‑异构体含量双酚F的合成方法

摘要

本发明公开了一种高4，4’‑异构体含量双酚F的合成方法，以苯酚和甲醛为原料，以Amberlyst‑36和Amberlyst‑15阳离子交换树脂为催化剂两步法合成双酚F，合成产物中4，4’‑异构体双酚F质量百分含量达60％以上，同时双酚F质量收率达90％以上，催化剂为商品阳离子交换树脂，易购买与分离回收，可重复使用，反应温度低，反应时间短，对设备无腐蚀性，适合管式反应器连续化生产，工业应用前景好。

主权项

一种高4，4’‑异构体含量双酚F的合成方法，其步骤为：在氮气保护下，将熔融状态下的苯酚置于带搅拌的三口烧瓶中，搅拌，保温，加入1#阳离子交换树脂，使其在苯酚中充分溶胀30～60分钟，再缓慢加入质量百分数30％～40％的甲醛水溶液，在搅拌状态下进行第一阶段反应，第一阶段反应完成后，过滤反应液，分离出1#阳离子交换树脂，滤液重新加入原三口烧瓶中，升温，再加入2#阳离子交换树脂，在搅拌状态下进行第二阶段反应，第二阶段反应完成后，过滤分离出2#阳离子交换树脂，滤液经减压蒸馏除去水分并回收苯酚后，其浓缩物冷却后即得到高4，4’‑异构体含量的双酚F产品，过滤分离出的1#、2#阳离子交换树脂经处理后重复使用；所述加入质量百分数30％～40％的甲醛水溶液，纯甲醛与苯酚的质量比是0.01～0.03∶1；所述第一阶段反应，加入的1#阳离子交换树脂为Amberlyst‑36阳离子交换树脂，其加入量与苯酚的质量比为0.05～0.25∶1，反应温度为40～48℃，反应时间为40～60分钟；所述第二阶段反应，加入的2#阳离子交换树脂为Amberlyst‑15阳离子交换树脂，其加入量与苯酚的质量比为0.05～0.25∶1，反应温度为60℃～85℃，反应时间为90～120分钟；所述滤液经减压蒸馏回收苯酚的真空度为0.05～0.2Mpa、蒸馏温度为120℃～180℃、蒸馏冷凝回收苯酚的温度为30℃～60℃；所述过滤分离出1#、2#阳离子交换树脂重复使用前的处理方法是：先后用乙醇浸泡1～2小时、超声处理30～60分钟、超纯水洗涤至无色、用质量百分数为5～10％的稀盐酸浸泡2～4小时、用超纯水洗涤至pH值为5～6、过滤、置于40℃～50℃真空干燥箱烘干后，备下次重复使用。