[发明专利]一种麦草畏关键中间体2,5‑二氯苯酚的工业合成方法

摘要

本发明提供了一种麦草畏关键中间体2，5‑二氯苯酚的工业合成方法，首先将适量稳定剂、催化剂和溶剂在不高于30℃的温度条件下进行混合均匀得预混液，然后向所述预混液中逐步滴加包括底物和氧化剂的流加液进行合成反应，滴加时间为3～5h，其中，所述预混液包括1/500～1/300重量份的稳定剂、1/500～1/50重量份的催化剂及1～5重量份的溶剂；所述流加液由1重量份的底物1，4‑二氯苯、1/10～2重量份的氧化剂及2～4重量份的溶剂在20～30℃条件下搅拌0.5～1h制备得到。本发明方法可控性高，不但提高了底物的利用效率和产物收率，且有效保证了各生产批次间产物收率的稳定性，成本低，利于工业化生产。

主权项

一种麦草畏关键中间体2,5‑二氯苯酚的工业合成方法，其特征在于，首先将适量的稳定剂、催化剂和溶剂在不高于30℃的温度条件下混合均匀得预混液，然后向所述预混液中逐步滴加包括底物和氧化剂的流加液，开始合成反应，滴加时间为3～5h；其中，所述预混液包括1/500～1/300重量份的稳定剂、1/500～1/50重量份的催化剂以及1～5重量份的溶剂；其中，所述流加液由1重量份的底物1,4‑二氯苯、1/10～2重量份的氧化剂以及2～4重量份的溶剂在20～30℃条件下搅拌0.5～1h制备得到；其中，所述预混搅拌速度为400～600转/分，所述合成反应的搅拌速度为150～300转/分；其中，所述稳定剂包括由20～60％的磷酸和40～80％的焦磷酸组成的混合物；所述氧化剂为质量分数为35～40％的过氧乙酸；所述溶剂选自甲酸、乙酸、丙酸、草酸、乙酸酐、丙酸酐、四氢呋喃中的任意一种或两种以上的物质；所述催化剂选自VO、VO2、V2O3、V2O5、V6O13、乙酰丙酮氧钒、偏钒酸盐(MVO3)、正钒酸盐(M3VO4)、焦钒酸盐(M4V2O7)、硝酸钒、硫酸氧钒，或其负载型催化剂中的任意一种，其中，M是选自Bi、Ca、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Ag、Na、Sn、Zn、NH4+中的任意一种。