[发明专利]一种用于银杏叶提取的大孔树脂性能检测方法在审
申请号: | 201510326234.X | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN106361782A | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 黄霄;张奎华;孙艳侠;孙晴 | 申请(专利权)人: | 临沂大学 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;G01N21/33 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明的目的在于针对现有技术,提供一种针对大孔树脂用于银杏叶提取性能如何的检测方法,本发明的目的是为在利用大孔树脂进行银杏叶有效成分提取时给出何种树脂更加好用的参数建议。本发明方法可以针对所有吸附用大孔树脂进行检测,主要包括树脂的预处理、银杏提取物滤液配制、有效成分的预测定、吸附、后测定、数据整理与对比步骤。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 银杏叶 提取 树脂 性能 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种用于银杏叶提取的大孔树脂性能检测方法,其特征在于,由以下步骤组成: 1)树脂的预处理: 选取某种大孔树脂,使用蒸馏水将树脂中的杂质和破碎树脂洗去,然后用95%乙醇浸泡20‑28h后洗涤至洗涤液加水稀释不浑浊,水洗至无醇味,然后用5%HCl溶液浸泡5h后水洗至中性,再用2%NaOH溶液浸泡5h后水洗至中性,用蒸馏水浸泡,作为已处理好的树脂备用; 取含固态物0.5‑1.5重量份的已处理好的树脂,抽滤并晾干其表面水分,在80℃干燥至恒重装柱; 2)银杏提取物滤液的配制: 取烘干好的1重量份银杏叶放入粉碎研磨机中研磨1‑5min后以1:10的比例加入70%乙醇10重量份,搅拌均匀并70℃水浴加热5‑8h;将水浴加热好的银杏叶乙醇液进行抽滤,取滤液,调整生药材质量/溶液体积在1‑5g/ml之间,作为提取好的滤液备用; 3)银杏有效成分的预测定: 取步骤2的所得滤液100ml,于500ml容量瓶中摇匀,定容至500ml,静置15‑30min; 从500ml容量瓶中取样,加取样等体积的0.1mol/l的三氯化铝,经水浴加热10min,于400‑410nm处测定吸光度值A; 从500 ml容量瓶中取样,于242nm或310nm处测定吸光度值B; 4)吸附: 取含固态物0.5‑1.5重量份的已处理好的树脂,抽滤并晾干其表面水分,在80℃干燥至恒重装柱;将步骤2的所得滤液100ml装入柱中,让其自然流下,收集洗脱液; 将洗脱液装入蒸馏烧瓶中用旋转蒸发仪把其中的乙醇回收并提纯洗脱液,在旋转蒸发过程中用抽滤机保持压强差,取得旋蒸后的银杏液;5)银杏有效成分的后测定: 将旋蒸后的银杏液倒入500ml容量瓶,摇匀,定容至500ml,静置15‑30min; 从500ml容量瓶中取样,加取样等体积的0.1mol/l的三氯化铝,经水浴加热10min,于400‑410nm处测定吸光度值C; 从500 ml容量瓶中取样,于242nm或310nm处测定吸光度值D;6)数据整理与对比: 根据该单次吸光度比值C/A以及吸光度比值B/D的数值情况,初步判断该大孔树脂吸附过程中银杏黄酮留存的情况以及银杏酸去除的情况; 用与步骤(1)同种的大孔树脂制取20‑100份吸附用树脂样品,重复步骤(1)至(5),获取吸光度比值C/A以及吸光度比值B/D的数值情况的20‑100份数值,在去掉个别差异较大数值的情况下,求取其平均值; 将该单次吸光度比值C/A以及吸光度比值B/D的数值情况,以及前述平均值输入计算机程序,与实验或生成所需的银杏黄酮留存比率条件以及银杏酸去除比率条件相比较,自动生成检测报告。
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