[发明专利]一种普那霉素IIA单组分的制备方法有效
申请号: | 201510327860.0 | 申请日: | 2015-06-15 |
公开(公告)号: | CN104892726B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 王海燕;张雪霞;李晓露;郭栋;任风芝;高月麒;王宁;张曦;段宝玲 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团新药研究开发有限责任公司 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050015 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种普那霉素IIA单组份的制备方法,该方法包括以下步骤:a、将普那霉素IIA粗品采用二元液相分离系统,采用反相填料层析,用含有机溶剂的盐水溶液进行洗脱,收集普那霉素IIA纯度大于98.5%的洗脱液;b、步骤(a)所得洗脱液经浓缩、过滤、干燥,得到的普那霉素IIA单组份。本发明采用工业色谱分离技术手段,得到了高纯度的普那霉素IIA单组份,工艺简洁,质量可控,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 普那霉素 单组份 洗脱液 制备 工业色谱分离 相分离系统 反相填料 技术手段 盐水溶液 二元液 高纯度 机溶剂 层析 粗品 可控 洗脱 过滤 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种普那霉素IIA单组分的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤:a、将普那霉素IIA粗品用有机溶剂溶解,得到上样液;b、将上样液注入装有反相层析填料的色谱柱中,用含有机溶剂的盐水溶液进行洗脱,收集纯度大于98.5%的普那霉素IIA洗脱液;c、将洗脱液浓缩、过滤、干燥,得到普那霉素IIA单组分;步骤(a)所述有机溶剂为DMF、乙腈、甲醇或乙醇中任意一种,用量为每克普那霉素IIA粗品用3~10mL有机溶剂;步骤(b)中,所述反相层析填料为C18;所述有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈中任意一种;所述的盐水为KH2 PO4 或NaH2 PO4 的水溶液,浓度为每1000 mL水中含0.2~1.0g KH2 PO4 或NaH2 PO4 ;所述含有机溶剂的盐水溶液中有机溶剂所占体积百分比为43%~47%。
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