[发明专利]一种普那霉素IIA单组分的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510327860.0 申请日: 2015-06-15
公开(公告)号: CN104892726B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 王海燕;张雪霞;李晓露;郭栋;任风芝;高月麒;王宁;张曦;段宝玲 申请(专利权)人: 华北制药集团新药研究开发有限责任公司
主分类号: C07K5/078 分类号: C07K5/078;C07K1/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 050015 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种普那霉素IIA单组份的制备方法,该方法包括以下步骤:a、将普那霉素IIA粗品采用二元液相分离系统,采用反相填料层析,用含有机溶剂的盐水溶液进行洗脱,收集普那霉素IIA纯度大于98.5%的洗脱液;b、步骤(a)所得洗脱液经浓缩、过滤、干燥,得到的普那霉素IIA单组份。本发明采用工业色谱分离技术手段,得到了高纯度的普那霉素IIA单组份,工艺简洁,质量可控,适于工业化生产。
搜索关键词: 普那霉素 单组份 洗脱液 制备 工业色谱分离 相分离系统 反相填料 技术手段 盐水溶液 二元液 高纯度 机溶剂 层析 粗品 可控 洗脱 过滤 浓缩
【主权项】:
1.一种普那霉素IIA单组分的制备方法,其特征在于该方法包括下述步骤:a、将普那霉素IIA粗品用有机溶剂溶解,得到上样液;b、将上样液注入装有反相层析填料的色谱柱中,用含有机溶剂的盐水溶液进行洗脱,收集纯度大于98.5%的普那霉素IIA洗脱液;c、将洗脱液浓缩、过滤、干燥,得到普那霉素IIA单组分;步骤(a)所述有机溶剂为DMF、乙腈、甲醇或乙醇中任意一种,用量为每克普那霉素IIA粗品用3~10mL有机溶剂;步骤(b)中,所述反相层析填料为C18;所述有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈中任意一种;所述的盐水为KH2PO4或NaH2PO4的水溶液,浓度为每1000 mL水中含0.2~1.0g KH2PO4或NaH2PO4;所述含有机溶剂的盐水溶液中有机溶剂所占体积百分比为43%~47%。
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