[发明专利]一种从天然维生素E脚料回收d-α-生育酚的方法

摘要

本发明公开了一种利用天然维生素E脚料回收d‑α‑生育酚的方法。以提取天然维生素E后的脚料为原料，利用精馏、离子交换色谱相结合的工艺，制备高含量的d‑α‑生育酚。具体步骤是将脚料通过2级精馏塔分离，以第2级精馏后的重组分为原料经离子交换色谱分离，经过吸附、置换、解析及再生等步骤，最后分子蒸馏后制备得到总生育酚含量≥95.0％，d‑α‑生育酚相对含量≥96.0％的纯天然高α‑生育酚。本发明生产的d‑α‑生育酚与传统的制备方法相比未经过化学方法转型，更加安全，绿色，健康，工艺简便，分离效率高，易于工业化生产，得到的d‑α‑生育酚含量高，成本低，实现了脚料中有效成分的综合利用。

主权项

1.一种利用天然维生素E脚料回收d‑α‑生育酚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将提取天然维生素E后的脚料进行分步精馏分离，得到富集d‑α‑生育酚的浓缩物，所述提取天然维生素E后的脚料是以植物油脱臭馏出物为原料，经酯化醇解，压滤甾醇后，经分子蒸馏提取天然维生素E，然后经过甲基化转型，有机溶剂萃取甲基化转型之后的中间体，提取中间体后所得的剩余物即为提取天然维生素E后的脚料；其中，所述分步精馏包括以下步骤：(1.1)第1级精馏，将提取天然维生素E后的脚料进行第1级精馏，以分离一部分低沸点的植物烃及低碳链的醇、醛及酮杂质；其中：在10‑100Pa真空度，加热温度为200‑220℃，塔顶温度为140‑180℃下，进行第1级精馏，得到第1级d‑α‑生育酚的浓缩物；以及(1.2)第2级精馏，将第1级d‑α‑生育酚的浓缩物进行第2级精馏，以提取富集d‑α‑生育酚浓缩物，其中：在10‑100Pa真空度，加热温度为220‑260℃，塔顶温度为180‑220℃下，进行第2级精馏，得到富集d‑α‑生育酚的浓缩物；以及(2)将步骤(1)中获得的所述富集d‑α‑生育酚的浓缩物利用强碱性阴离子交换色谱分离，以提纯d‑α‑生育酚；其中，所述离子交换色谱包括以下步骤：(2.1)将所述富集d‑α‑生育酚浓缩物的重量和乙醇水溶液的体积比按照克/毫升为1︰3‑10，于40‑60℃的条件下充分溶解，然后降温至5‑10℃，养晶24h后，过滤滤去乙醇不溶物；(2.2)将步骤(2.1)过滤后的溶液通入强碱性阴离子交换树脂柱吸附，吸附时间在1‑8h；(2.3)再用乙醇水溶液冲洗强碱性阴离子交换树脂柱，以洗去强碱性阴离子交换树脂不吸附的甾醇、蜡质及脂肪酸甲酯组份；(2.4)用二氧化碳乙醇水溶液对强碱性阴离子交换树脂柱进行解吸，收集解吸的生育酚组分，回收溶剂后分子蒸馏得到d‑α‑生育酚产品；以及(2.5)用碱性水溶液冲洗层析柱，使强碱性阴离子交换树脂上残留的少量杂质解吸出来，再利用去离子水洗涤柱子至中性，最后用乙醇水溶液置换柱子中的水分后，树脂可重复利用。