[发明专利]一种石油沥青质组分的分析方法有效
申请号: | 201510331020.1 | 申请日: | 2015-06-15 |
公开(公告)号: | CN104931641B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 郑晓曦;金二芸;张磊;曹晶;张建国;韩兰生;田文君;胡于中;平海宏;周雪山 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司广西石化分公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 欧阳波 |
地址: | 535008 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明为一种石油沥青质组分的分析方法,沥青质溶于三氯甲烷为样液;用棒薄层火焰离子化分析仪检测,所得色谱上的4个吸收峰分别对应沥青质的4种组分;计算各吸收峰的面积对应各组分的含量比例,计算沥青质裂解的难易度值F=(组分3含量+组分4含量)/(组分1含量+组分2含量)。F表示沥青质发生裂解反应的难易程度。色谱分析三次展开时第一溶剂为二氯甲烷和正庚烷混合,第二溶剂为纯二氯甲烷。第三溶剂为二氯甲烷和甲醇混合。本发明分析方法根据难易度值F可预判原料油是否符合渣油加氢脱硫装置的进料及后续加工设计要求,以调和进料的不同原油比例,以保证设备正常的长周期运行;操作简单,结果准确;无需纯化,节省人力物力。 | ||
搜索关键词: | 一种 石油 沥青 组分 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种石油沥青质组分的分析方法,主要步骤如下:Ⅰ、样液配制取沥青质样品,溶于三氯甲烷或二氯甲烷中,配制成10mg~20mg/mL的溶液,作为样液;Ⅱ、薄层色谱分析以步骤Ⅰ所得样液,用棒薄层火焰离子化分析仪检测,所得色谱上的4个吸收峰分别对应沥青质的4种组分,组分1、组分2、组分3及组分4;Ⅲ、计算沥青质裂解的难易度值F计算各吸收峰的面积对应各组分的含量比例;计算(组分3含量比例+组分4含量比例)/(组分1含量比例+组分2含量比例)=裂解难易度值F,F表示沥青质发生裂解反应的难易程度;所述步骤Ⅱ所用的棒薄层火焰离子化分析仪配有色谱棒、恒湿缸和层析缸装置,所述恒湿缸的相对湿度为65%±2%,环境条件为温度20℃~30℃,相对湿度<65%;具体步骤如下:Ⅱ‑1、点样用微量注射器抽取步骤Ⅰ所得样液0.5μL~1.0μL,分4~6次,点在色谱棒进样端;Ⅱ‑2、第一次展开色谱棒置于恒湿缸内保持9~11分钟后,色谱棒放入装有第一溶剂的层析缸内展开,使第一溶剂在色谱棒上升至8~9cm后,取出色谱棒,放置2~3分钟,第一溶剂挥发;所述第一溶剂为二氯甲烷和正庚烷混合而成,二氯甲烷和正庚烷的体积比为1:(2~4);Ⅱ‑3、第二次展开色谱棒置于恒湿缸内保持9~11分钟后,色谱棒放入装有第二溶剂的层析缸内展开,使第二溶剂在色谱棒上升至7~8cm后,取出色谱棒,放置2~3分钟,第二溶剂挥发;所述第二溶剂为纯二氯甲烷;Ⅱ‑4、第三次展开色谱棒置于恒湿缸内保持9~11分钟后,色谱棒放入装有第三溶剂的层析缸内展开,使第三溶剂在色谱棒上升至4~5cm后,取出色谱棒,放置2~3分钟,第三溶剂挥发;所述第三溶剂为二氯甲烷和甲醇混合而成,二氯甲烷和甲醇的体积比为(5~10):1;Ⅱ‑5、色谱图步骤Ⅱ‑4所得色谱棒置于棒薄层火焰离子化分析仪的检测位置,分析仪的处理器输出样液中化合物含量随时间变化的色谱图形,沥青质色谱图形中4个吸收峰分别对应着四种组分。
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