[发明专利]C偏M向蓝宝石单晶的生长方法

摘要

本发明提供了一种C偏M向蓝宝石单晶的生长方法。该蓝宝石单晶生长方法包括以下阶段升温化料、引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温退火阶段，根据生长晶体重量及晶向要求，籽晶端面晶向为C偏M1°~89°，籽晶直径12~22mm。升温化料阶段适当延长保温时间；引晶阶段，适当增大籽晶杆水流量，做5~15个引晶层；放肩阶段以两次90度旋转人为分三段控制，减小斜肩几率。本发明针对C偏M向晶体特点，在冷心放肩微量提拉法蓝宝石单晶生长炉结构的基础上改进单晶炉，通过对生长工艺进行控制，形成适于生长高品质、无斜肩的C偏M向蓝宝石单晶。

主权项

一种C偏M向蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于该蓝宝石单晶生长方法包括以下阶段：升温化料、引晶、放肩、等径、收尾拉脱和降温退火阶段，根据生长晶体重量及晶向要求，籽晶端面晶向为C偏M1°~89°，籽晶直径12~22mm；升温化料阶段适当延长保温时间；引晶阶段，适当增大籽晶杆水流量，做5~15个引晶层；放肩阶段以两次90度旋转人为分三段控制，减小斜肩几率；等径生长阶段，减小提拉速度，同时加快降温速度，直到单晶即将生长结束时，加快降温速度同时将晶体快速提起，使其完全与底部剩余熔体脱离，实现晶体的收尾拉脱，晶体拉脱后采取分段降温方式进行退火；所述的升温化料阶段，加热升温，使原料全部熔化，熔体温度高于熔点100℃，保温4~6小时，使熔体温度梯度减小；随后减小加热电压，使熔体液面处于稳定流动状态；所述的引晶阶段，在烘烤籽晶后，适当增大籽晶杆水流量，增大生长界面的温度梯度；将籽晶插入熔体液面下，稳定5分钟，调节加热电压，籽晶杆以2~20rpm的速度旋转，此时籽晶开始熔化；当籽晶尺寸缩小2~6mm时，停止旋转，同时调节温度，使籽晶不再熔化；籽晶杆以1~10rpm的速度旋转，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5~5℃/h的速度降温，熔体开始在籽晶周围结晶，形成第一个引晶层，每层的生长时间控制在2~4min，缩颈阶段，将籽晶杆旋转速度调节为5~20rpm，每层的生长时间控制在6~10min；引晶层数共5~15层，最后一层直径控制在8~15mm；所述的放肩阶段，为平衡径向生长速度，防止斜肩，放肩初期，先将电压、提拉参数分别设为‑2~‑8mv/h和0.1~0.3mm/h；当生长到0.1kg时，电压上调3~10mv，将籽晶顺时针或逆时针旋转90度，保温20min；将电压、提拉参数分别设为‑4~‑12mv/h和0.2~0.5mm/h，同时，进一步增大籽晶杆换热器水流量，加快轴向生长速度，减小径向重量差异，在该条件下生长2~4h；电压上调5~15mv，将籽晶沿与上次相同方向旋转90度，保温10min；将电压、提拉参数分别设为‑5~‑15mv/h和0.3~0.8mm/h，在该条件下生长12~20h；所述的等径阶段，采用快降压小提拉的方式，将电压和提拉参数分别调节为‑10~‑20mv/h和0.05~0.1mm/h，减少径向生长速度的差异；所述的收尾拉脱，当单晶生长至余料1~3kg时进入收尾拉脱阶段，此时适当升高炉内温度，使单晶底部稍融化，同时将其快速提起10‑20mm，使晶体与坩埚底部完全分离。