[发明专利]一种高活性的氮杂活性炭负载的钯催化剂、其制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种高活性的氮杂活性炭负载的钯催化剂、其制备方法及其在苯甲酸加氢反应中的应用。制备方法以双氰胺和活性炭为原料，通过调变两者的比例，在氮气保护下焙烧，得到了不同氮含量的氮杂活性炭，再采用氢气液相还原法，将Pd纳米颗粒均匀地负载到了氮杂活性炭。所得的催化剂应用到缺电子芳香化合物的加氢反应中，表现出了明显优于普通活性炭及传统氧化物负载的Pd催化剂的催化活性。

主权项

一种高活性的氮杂活性炭负载的钯催化剂，其特征在于，由包括以下步骤的方法制备得到：1)将活性炭与双氧水混合，控制活性炭和双氧水的质量比在1：25～35，30～80℃搅拌回流3～8h，依次经抽滤、洗涤、烘干，得到H2O2‑AC；2)取步骤1)中得到的H2O2‑AC与双氰胺混合，控制H2O2‑AC和双氰胺的质量比在2:0.25～2，再加入水，控制H2O2‑AC和水的质量比在2：100～500，超声10～60min，旋蒸去除水，真空干燥12～24h，再在惰性气体条件下以1～5℃/min的升温速度从30～50℃的初始温度升温至400～1000℃，保温2～6h，得到xN‑AC，其中，x之值等于双氰胺与H2O2‑AC的质量比之值的两倍；3)取步骤2)中得到的xN‑AC与氯化钯溶液混合，控制xN‑AC和氯化钯溶液的质量比在1:0.84～8.4，再加入水，控制xN‑AC和水的质量比在1:20～100，投入反应釜，升温至30～80℃，在1～3MPa的H2气氛中搅拌反应4～12h，反应结束后，依次抽滤、洗涤、真空干燥，得到高活性的氮杂活性炭负载的钯催化剂y％Pd/xN‑AC，其中，y％为负载的Pd与xN‑AC的质量百分比，所述高活性的氮杂活性炭负载的钯催化剂用于苯甲酸、苯乙酸、苯甲酰胺、对甲基苯甲酸、苯甲酸甲酯或邻苯二甲酸二甲酯加氢合成环己基甲酸类化合物。