[发明专利]液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法

摘要

本发明提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，先利用气相色谱‑质谱联用仪采集n组不同浓度的标准溶液的色谱峰，然后通过分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，并对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到该标准定量曲线的线性方程，再利用气相色谱‑质谱联用仪采集待测液样品的色谱峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，在所述标准定量曲线中查找待测液样品对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程计算待测液样品对应的硅烷偶联剂含量，测试结果准确。

主权项

一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为C1、C2、C3直至Cn的n组不同浓度的标准溶液，n为大于2的正整数，再由所述n组不同浓度的标准溶液对应制备n组标准进样液；步骤2、将已完成启动预热的气相色谱‑质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置测试参数，分别取一定量的各组标准进样液分别注入气相色谱‑质谱联用仪，分别采集每组标准溶液的色谱峰；步骤3、获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程：Y＝aX+b，其中a、b分别为一常数系数；步骤4、制备待测液样品；将已完成启动预热的气相色谱‑质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱‑质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰；步骤5、获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程：Y＝aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量；色谱测试参数为：进样品口温度为260℃，进样模式为“分离”模式，柱流量为1.00mL/min，分流比为5.0，柱温起始温度为150℃，以50℃/min的升温速度升至200℃，保持2min，再以5℃/min的升温速度升至280℃，保持3min；质谱测试参数为：标配离子源温度为230℃，接口温度为280℃，溶液切除时间为1.5min，检测时间为2min～22min；进样量为1μL；所述步骤2中，所述气相色谱‑质谱联用仪的型号为GCMS‑QP2010Ultra，生产厂家为株式会社岛津制作所；色谱柱的型号为RESTEK Rxi‑5ms，固定相为5％联苯/95％二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm；载气为高纯氦气；所述硅烷偶联剂为γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷；所述步骤2中，γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与液晶的采集离子质荷比m/z均选为121。