[发明专利]一种硼化锆‑氧化锆‑氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法

摘要

一种硼化锆‑氧化锆‑氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法，涉及一种陶瓷材料；该方法采用ZrB2纳米粉、纳米粉ZrO2 和CaF2纳米粉为原料进行制备，首先原料采用氢氟酸水溶液进行清洗，然后再去离子水、无水乙醇进行洗涤；按照各原料的体积百分比为ZrB2 60.0~69.0%、ZrO2 17.0~36.0%、CaF2 4.0%取预处理后的ZrB2纳米粉和ZrO2纳米粉取预处理后原料，然后进行配料、搅拌、分散及第一次球磨，得到细化粉末；取细化粉CaF2纳米粉加入到去离子水的容器中，超声搅拌等，然后再进行第二次球磨，最后再进行放电等离子烧结，得到本发明的刀具材料。所制备刀具材料，适合于高低温，具有粒度细小且分布均匀、高硬度、高抗弯强度、高断裂韧性、良好的高低温稳定性等特点。

主权项

一种硼化锆‑氧化锆‑氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、原材料的预处理分别将ZrB2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉置于浓度为1.6wt%的氢氟酸水溶液中，然后60~80Hz超声波、80~150r/min搅拌处理50~70min，静置60~90min，倒出上层溶液及漂浮的杂质，所得沉淀物加入去离子水进行洗涤，静置60~90min再次倒出上层溶液，再次加入去离子水进行洗涤，直至上层溶液pH值大于6.5为止，分别得到酸洗后ZrB2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉；将所得酸洗后ZrB2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉分别采用无水乙醇进行洗涤，分别得到预处理后ZrB2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉，备用；步骤二、配料、搅拌、分散及第一次球磨按照ZrB2的体积百分比为60.0~69.0%、ZrO2的体积百分比为17.0~36.0%分别取预处理后的ZrB2纳米粉和ZrO2纳米粉，倒入装有ZrB2纳米粉和ZrO2纳米粉混合物体积7~8倍的去离子水、且设有温度传感器的容器中，得到混合物A；将装有混合物A的容器置于超声波发生器中，120‑170Hz超声波处理，同时对其进行180~220r/min搅拌；在超声搅拌过程中，将混合物A的温度升高至105℃，维持该温度，并超声搅拌35min后，按照聚乙二醇和混合物A的质量比为1:80取聚乙二醇，加入到混合物A中，继续超声搅拌15~20min，得到混合物B；将所得混合物B放入球磨罐中，以无水乙醇为介质，球磨180~220h，在140~160℃条件下真空干燥24~25h，过筛，得到细化粉末，备用；步骤三、第二次球磨按照上述步骤二所得细化粉末的体积百分比为96%、步骤一预处理得到的CaF2纳米粉的体积百分比为4%，取步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2纳米粉，倒入步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2纳米粉总体积3~5倍的去离子水、且设有温度传感器的容器中，得到混合物C；将装有混合物C的容器置于超声波发生器中，80~100Hz超声波处理，同时对其进行100~150r/min搅拌；在超声搅拌过程中，将混合物温度升高至100℃，维持该温度，继续超声搅拌30~40min，按照聚乙二醇和混合物的质量比为1:100加入聚乙二醇，然后继续超声搅拌10~20min，超声搅拌结束后，得到混合物D；将所得混合物D放入球磨罐中，以无水乙醇为介质，球磨280~300h，在170~180℃条件下真空干燥20~22h，过筛，得到二次球磨细化粉末，备用；步骤四：放电等离子烧结将步骤三所得二次球磨细化粉末装入石墨模具，置于真空环境中，然后均匀加压进行放电等离子烧结，烧结时，从室温上升至1700℃的过程中，环境压力平稳均匀的加至35MPa，之后在温度为1700℃、压力35MPa条件下保温15~28min，然后断电自然冷却至室温，即得到硼化锆‑氧化锆‑氟化钙自润滑陶瓷材料；所述ZrB2纳米粉，粒度为55~60nm； ZrO2纳米粉，粒度为15~25nm；CaF2纳米粉，粒度为110~120nm。