[发明专利]一种热稳定的高乙烯基丁二烯橡胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510337984.7 申请日: 2015-06-17
公开(公告)号: CN106317281B 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 耿洁婷;华静;李迎;徐玲;艾学芹;焦胜成;史先鑫;赵吉红;贾凤玲;庞先明 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: C08F136/06 分类号: C08F136/06;C08F4/69
代理公司: 淄博佳和专利代理事务所 37223 代理人: 张雯
地址: 255400 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种热稳定的高乙烯基丁二烯橡胶的制备方法,其特征在于,制备步骤为:在氮气的保护下,向无水无氧的聚合罐中加入丁二烯单体的正己烷聚合溶液,而后依次加入含氧配体Mo系主催化剂、烷基铝助催化剂,含氧配体Mo系主催化剂与丁二烯单体的摩尔比为(0.2~10)×10‑4:1,烷基铝助催化剂与含氧配体Mo系主催化剂的摩尔比为(5~40):1,在30℃~80℃的条件下聚合反应3h~10h;反应结束后,用无水乙醇终止聚合反应。本发明通过调配一种含氧配体Mo系主催化剂、烷基铝助催化剂的催化体系,制备聚丁二烯的1,2结构含量在80%以上,聚合产物的凝胶含量少,在0.1%以下,生胶在后处理过程中减少了门尼升值现象。
搜索关键词: 一种 稳定 乙烯基 丁二烯 橡胶 制备 方法
【主权项】:
1.一种热稳定的高乙烯基丁二烯橡胶的制备方法,其特征在于,制备步骤为:在氮气的保护下,向无水无氧的聚合罐中加入丁二烯单体的正己烷聚合溶液,而后依次加入含氧配体Mo系主催化剂、烷基铝助催化剂,含氧配体Mo系主催化剂与丁二烯单体的摩尔比为(0.2~10)×10‑4 :1,烷基铝助催化剂与含氧配体Mo系主催化剂的摩尔比为(5~40):1,在30℃~80℃的条件下聚合反应3h~10h;反应结束后,用无水乙醇终止聚合反应;所述的含氧配体Mo系主催化剂为钼的化合物与含氧酚类配体反应所得配位络合物;所述的钼的化合物为:MoCl5;所述的烷基铝助催化剂的制备方法为:在氮气的保护下,将甲酚或者间甲酚按照(1~6):1的摩尔比加入到三烷基铝中,制得助催化剂。
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