[发明专利]一种有效去除低浓度磷酸根的层状双金属氧化物吸附剂制备方法

摘要

本发明公开了一种有效去除低浓度磷酸根的层状双金属氧化物吸附剂制备方法及其应用。本发明首先在以疏水性离子液体BmimPF6为油相，以N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂的BmimPF6/DMF/H2O离子液体包水反相无表面活性剂微乳液体系中，采用双微乳液共沉淀法方法制备小粒径超薄层状双金属氢氧化物纳米片前驱体，然后在空气气氛中500℃高温将其煅烧，制备层状双金属氧化物吸附剂。所得层状双金属氧化物的比表面积为107.36～158.46m2/g，孔径为8.56～11.17nm，孔容为0.358～0.468cm3/g；在水介质中能恢复形成粒径为150～200nm、厚度约为5nm、粒径分布均一的层状双金属氢氧化物纳米片；其对低浓度磷酸根的吸附率远高于其前驱体层状双金属氢氧化物和传统共沉淀法制备的大颗粒类水滑石。

主权项

一种层状双金属氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于先采用双微乳液共沉淀法制备其前驱体层状双金属氢氧化物，然后再对其进行高温煅烧制备层状双金属氧化物，具体包括以下步骤：1）分别称取MgCl2·6H2O和AlCl3·9H2O，加入去离子水，配制总金属离子浓度为0.05~3.0 mol/L的MgCl2和AlCl3的混合盐水溶液；向该混合盐溶液中加入N,N‑二甲基甲酰胺DMF和疏水性离子液体BmimPF6，其中混合盐水溶液、DMF和BmimPF6的体积比为2~15：30~50：40~70，室温下磁力搅拌30~60 min，待溶液由混浊变为透明，制备得到了反相微乳液A；2）取一定体积浓度为25%的氨水，向其中加入DMF和BmimPF6，其中25%的氨水、DMF和BmimPF6的体积比为2~15：30~50：40~70，室温下磁力搅拌30~60 min，待溶液由混浊变为透明，制备得到了反相微乳液B；3）在磁力搅拌条件下，将反相微乳液A和反相微乳液B同时滴定，控制pH在9.0~10.0之间，室温搅拌反应12 h，之后在25 ~75 °C条件下老化10~24 h，所得浆液在10000 rpm转速下离心10 min，依次用DMF、无水乙醇和去离子水分别洗涤2次，60 °C真空下干燥12小时，得前驱体小粒径超薄层状双金属氧化物纳米片；4）将步骤3）所得的前驱体小粒径超薄层状双金属氢氧化物纳米片干粉放入马弗炉中，于空气气氛中在500℃条件下煅烧3~8小时，得层状双金属氧化物吸附剂；所述层状双金属氧化物吸附剂的制备方法，其中步骤1）中MgCl2和AlCl3的摩尔比为2：1；所述水相为混合盐水溶液的反相微乳液A和水相为氨水溶液的反相微乳液B中水溶液、DMF和BmimPF6的体积比完全相等；步骤3）所得的前驱体小粒径超薄层状双金属氢氧化物纳米片的横向尺寸为10~35 nm，平均厚度为0.71 nm，由单层层状双金属氢氧化物片组成；该方法制备出的层状双金属氧化物比表面积为107.36 ~158.46 m2/g，孔径为8.56~11.17 nm，孔容为0.358~0.468 cm3/g；由所述层状双金属氧化物吸附剂的制备方法制得的层状双金属氧化物吸附剂，在水介质中能恢复形成粒径为150~200 nm、厚度为5 nm、粒径分布均一的层状双金属氢氧化物纳米片。