[发明专利]一种无表面活性剂反相微乳液制备小粒径超薄类水滑石纳米片的方法有效

专利信息
申请号: 201510342146.9 申请日: 2015-06-18
公开(公告)号: CN104998609B 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 詹天荣;谭正伟;杨琦;赵军;徐洁;侯万国 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J20/12 分类号: B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 代理人: 万桂斌
地址: 266000 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种无表面活性剂反相微乳液制备小粒径超薄类水滑石纳米片的方法,属于纳米材料领域。配制总金属离子浓度为0.05~3.0mol/L的MgCl2和AlCl3的混合盐溶液;向该混合盐溶液中加入DMF和离子液体BmimPF6,使混合盐溶液、DMF和BmimPF6的体积比为2~1530~5040~70,搅拌至透明,得反相微乳液A;向25%的氨水中加入DMF和BmimPF6,使氨水、DMF和BmimPF6的体积比为2~1530~5040~70,搅拌至透明,得反相微乳液B;将反相微乳液A和反相微乳液B同时滴定,控制pH在9.0~10.0,搅拌反应后老化,离心后洗涤干燥,得到小粒径超薄类水滑石纳米片,其横向尺寸分布为10~35nm,平均厚度为0.71nm,由单层类水滑石片组成,比表面积在77.88~202.17m2/g,孔容为0.20~0.57cm3/g。对低浓度磷酸根的吸附率远高于传统共沉淀法制备的大颗粒类水滑石。
搜索关键词: 一种 表面活性剂 反相微 乳液 制备 粒径 超薄 滑石 纳米 方法
【主权项】:
一种无表面活性剂反相微乳液制备小粒径超薄类水滑石纳米片的方法,其特征在于采用双微乳液共沉淀法制备,具体包括以下步骤:1)分别称取MgCl2·6H2O和AlCl3·9H2O,加入去离子水,配制总金属离子浓度为0.05~3.0 mol/L的MgCl2和AlCl3的混合盐溶液;向该混合盐溶液中加入N,N‑二甲基甲酰胺DMF和疏水性离子液体BmimPF6,其中混合盐溶液、DMF和BmimPF6的体积比为2~15:30~50:40~70,室温下磁力搅拌30~60 min,待溶液由混浊变为透明,制备得到了反相微乳液A;2)取一定体积浓度为25%的氨水,向其中加入DMF和BmimPF6,其中25%的氨水、DMF和BmimPF6的体积比为2~15:30~50:40~70,室温下磁力搅拌30~60 min,待溶液由混浊变为透明,制备得到了反相微乳液B;3)在磁力搅拌条件下,将反相微乳液A和反相微乳液B同时滴定,控制pH在9.0~10.0之间,室温搅拌反应12 h,之后在25 ~75℃ 条件下老化10~24 h,所得浆液在10000 rpm转速下离心10 min,依次用DMF、无水乙醇和去离子水分别洗涤2次,60℃ 真空下干燥12小时,得到小粒径超薄类水滑石纳米片;步骤1)中MgCl2和AlCl3的摩尔比为2:1;所述反相微乳液A和反相微乳液B中水溶液、DMF和BmimPF6的体积比完全相等;该方法制备出的类水滑石纳米片的横向尺寸分布为10~35 nm,平均厚度为0.71 nm,由单层类水滑石片组成,比表面积在77.88~202.17 m2/g,孔容为0.20~0.57 cm3/g。
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