[发明专利]一种改性凹凸棒石及其制备方法有效
申请号: | 201510343947.7 | 申请日: | 2015-06-21 |
公开(公告)号: | CN104877394B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 梁国正;张小宝;顾嫒娟;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C09C1/42 | 分类号: | C09C1/42;C09C3/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种改性凹凸棒石及其制备方法。它由凹凸棒石和锰席夫碱组成,改性凹凸棒石的制备方法是将凹凸棒石与盐酸作用,得到酸化的凹凸棒石,再与甲苯与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷反应,得到氨基化凹凸棒石;将氨基化凹凸棒石加入到水杨醛与乙醇组成的混合液中反应,得到表面接枝了席夫碱(Schiff base)的凹凸棒石;再与四水合乙酸锰混合,在N2氛围下回流搅拌反应后,经抽滤、洗涤、干燥,制得一种改性凹凸棒石,它能同时显著催化和增韧氰酸酯树脂,并提高树脂的耐热性。本发明提供的改性凹凸棒石的制备方法具有工艺简单、易于控制,原材料来源广以及成本低廉等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 改性 凹凸 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种改性凹凸棒石的制备方法,其特征在于包含如下步骤:(1)按质量计,将1份凹凸棒石加入到50~100份浓度为5~6mol/L的盐酸中,在温度为75℃~85℃中的一个恒温温度条件下反应1~2h,经抽滤,洗涤,干燥,得到酸化凹凸棒石;(2)按质量计,将1份步骤(1)制得的酸化凹凸棒石均匀分散在60~86份甲苯中,得到稳定的分散液A;在搅拌条件下,在分散液A中加入6~15份γ‑氨丙基三乙氧基硅烷,在温度为90~120℃的条件下反应8~12h;经抽滤,洗涤,干燥,得到氨基化凹凸棒石;(3)按质量计,将1份步骤(2)制得的氨基化凹凸棒石均匀分散在100~200份乙醇中,得到氨基化凹凸棒石分散液B;在搅拌条件下,向分散液B中加入由16~30份水杨醛与80~100份乙醇组成的混合液,而后回流反应12~24h;经抽滤,洗涤,干燥,得到席夫碱‑凹凸棒石;(4)按质量计,将1份步骤(3)制得的席夫碱‑凹凸棒石均匀分散于100~200份乙醇中,得到席夫碱‑凹凸棒石分散液C;在N2保护和搅拌条件下,向分散液C中加入0.96~4.52份四水合乙酸锰,而后回流反应12~24h;再经抽滤,洗涤,干燥,即得到一种改性凹凸棒石。
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