[发明专利]一种改性热固性树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种改性热固性树脂及其制备方法。将氰酸酯或含氰酸酯的热固性树脂与锰席夫碱‑氧化石墨烯复合物均匀混合，经固化和后处理后，即可得到一种改性热固性树脂。本发明提供的锰席夫碱‑氧化石墨烯复合物是由氧化石墨烯通过表面氨基化、表面接枝席夫碱、与锰离子配位等三步骤得到。与未改性的热固性树脂相比，本发明制备的改性热固性树脂具有兼具良好的固化工艺性、高韧性及更高的热稳定性。该改性热固性树脂的制备方法具有工艺简单、易于控制，原材料来源广等特点。

主权项

一种改性热固性树脂的制备方法，其特征在于：按质量计，由100份热固性树脂与0.251～2.041份锰席夫碱‑氧化石墨烯复合物混合均匀后，按所述树脂的固化和后处理工艺条件进行处理，得到一种改性热固性树脂；其中，所述的锰席夫碱‑氧化石墨烯复合物的制备方法包括如下步骤：（1）按质量计，将1份氧化石墨均匀分散于500～600份N,N‑二甲基甲酰胺中，得到氧化石墨烯的分散液A；在分散液A中加入45～90份乙二胺与3～5份N，N’‑二环己基碳酰亚胺，在温度为70～75℃的条件下反应6～12h；反应结束后，经过抽滤，洗涤，干燥，得到氨基化的氧化石墨烯；（2）按质量计，将1份步骤（1）制备的氨基化的氧化石墨烯均匀分散到200～300份无水乙醇中，得到氨基化的氧化石墨烯的分散液B；在氮气保护下,将91～182份水杨醛缓慢加入到分散液B中，滴加1～2份乙酸，在温度为80～85℃下，反应12～24h；反应结束后，经抽滤，洗涤，干燥，得到表面接枝席夫碱的氧化石墨烯；（3）按质量计，将1份步骤（2）制备的表面接枝席夫碱的氧化石墨烯均匀分散到200～300份无水乙醇中，得到均匀的分散液C；在氮气保护下,将0.98～4.9份四水合醋酸锰加入到分散液C中，在温度为60～65℃下，反应6～12h；反应结束后，经抽滤，洗涤，干燥，得到一种锰席夫碱‑氧化石墨烯复合物，其中锰席夫碱的负载量为3.8wt%～18.5wt%；所述的热固性树脂为氰酸酯树脂或者由氰酸酯与其他热固性树脂组成的热固性树脂体系；所述的其他热固性树脂为除氰酸酯树脂外，自身可热固化的树脂或由自身不能热固化的树脂与固化剂共同组成的树脂体系。