[发明专利]一种高纯色谱标准品正十四烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯色谱标准品正十四烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：原料气相色谱分析、酸洗、碱洗、水洗、熔融纯化、减压精馏得成品。本发明以工业级正十四烷含量95％为原料，经区域熔融、层析、酸、碱纯化、减压精馏等技术，制备出含量≥99.6％的高纯度色谱标准品正十四烷。本发明提供的高纯色谱标准品正十四烷的制备方法采用的工艺简单，操作简易，过程中无高温高压反应，使用的实验装置简单。

主权项

一种高纯色谱标准品正十四烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴将工业品正十四烷，进行气相色谱分析，测得含量95％；⑵工业品正十四烷1000ml，加入硫酸200‑500ml，搅拌20‑30min，静置分出废酸层；⑶重复以上操作三次，直至硫酸层不变色为止，静置分出废酸层；⑷加入无水碳酸钾搅拌30min，过滤；⑸滤液加入500ml水，搅拌30min，静置，分出水层；⑹再重复以上操作两次，直至水层呈中性为止，静置分出水层；⑺有机相放入反应器中，进行熔融纯化，先逐步降温，降温速度为2℃/min，密切观察降温过程中，正十四烷液体的变化情况。当温度降至6‑7℃，便有部分晶体析出，停止降温，立即过滤；⑻滤液再继续降温至2‑3℃，此时正十四烷，完全析出；⑼撤降温，改升温，不断搅拌，当有一半晶体熔融时，停止加热，热滤出结晶；⑽滤液继续加热至10‑15℃，降温重复⑺‑⑼操作；⑾滤液进行减压精馏，收集正馏份122℃/10mm Hg，经气相色谱分析含量≥99.8％。