[发明专利]一种稳定同位素标记碱性嫩黄O及其合成方法有效
| 申请号： | 201510350584.X | 申请日： | 2015-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN104945277B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 杨维成;王浩然;罗勇;杨超;李美华;盛立彦;方超;孙雯;潘洁 | 申请（专利权）人： | 上海化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C251/24 | 分类号： | C07C251/24;C07C249/02;C07B59/00;C09B55/00 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 王小荣 |
| 地址： | 200062 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种稳定同位素标记碱性嫩黄O及其合成方法，所述的稳定同位素标记碱性嫩黄O为D或15N或13C标记的碱性嫩黄O，制备时，以稳定同位素D或15N或13C标记甲醇、苯胺为原料，合成得到稳定同位素D或15N或13C标记的N,N‑二甲基苯胺前体，再经缩合、硫化、氨化，制成稳定同位素D或15N或13C标记碱性嫩黄O。与现有技术相比，本发明工艺路线简单，易于合成，产品易分离提纯，产品化学纯度在99.0％以上，同位素丰度在98.0％atom以上，可充分满足食品安全领域痕量检测的需求，经济性和使用价值良好，具有较好的推广前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 同位素标记 碱性 嫩黄 及其 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种稳定同位素标记碱性嫩黄O的合成方法，其特征在于，所述的稳定同位素标记碱性嫩黄O为D或15N或13C标记的碱性嫩黄O，其中，D标记的碱性嫩黄O的分子结构式为：15N标记的碱性嫩黄O的分子结构式为：13C标记的碱性嫩黄O的分子结构式为：其中，*表示该处碳原子为13C原子；所述的合成方法是以稳定同位素D或15N或13C标记甲醇、苯胺为原料，合成得到稳定同位素D或15N或13C标记的N,N‑二甲基苯胺前体，再经缩合、硫化、氨化，制成稳定同位素D或15N或13C标记碱性嫩黄O，具体包括以下步骤：(1)缩合步骤：以稳定同位素D或15N或13C标记的N,N‑二甲基苯胺为原料，与缩合剂、催化剂混合后，控制反应温度为30‑150℃，并控制反应压力为0‑5MPa，反应1‑10h，合成稳定同位素D或15N或13C标记的甲烷贝斯；(2)硫化步骤：将步骤(1)合成的稳定同位素D或15N或13C标记的甲烷贝斯，在液相环境中与硫化剂混合，控制反应温度为30‑200℃，并控制反应压力为0‑5MPa，反应1‑24h，合成稳定同位素D或15N或13C标记的中间体；(3)氨化成盐化步骤：将步骤(2)合成的稳定同位素D或15N或13C标记的中间体，在液相环境中与氨化剂混合，控制反应温度为30‑200℃，并控制反应压力为0‑5MPa，反应1‑24h，即合成所述的稳定同位素标记碱性嫩黄O。
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