[发明专利]磷掺杂耦合纳米限域镁基储氢材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷掺杂耦合纳米限域镁基储氢材料的制备方法，应用于新能源材料技术领域。本发明方法制备的储氢材料为氢化镁(MgH₂)负载在掺杂磷元素的介孔骨架材料纳米孔道中。使用一步法合成磷元素与介孔骨架材料纳米材料，再将二丁基镁(MgBu₂)与磷元素掺杂的介孔骨架材料浸渍，在高压反应釜中利用一定温度和压力将MgBu₂置换成负载在磷元素掺杂介孔骨架材料纳米孔道孔内的MgH₂，再用戊烷将负载在孔道外的MgH₂洗去，经干燥制得。本发明方法合成的纳米限域MgH₂在室温下就可以放出大量的氢气，具有很好的吸放氢动力学和放氢热力学。本发明方法操作简单，合成快，分散性好，具有理想的应用前景。

主权项

一种磷掺杂耦合纳米限域镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：a．制备介孔骨架材料时，用磷的酸或盐杂化介孔骨架材料，使介孔骨架材料基体中弥散掺杂磷元素，采用一步法合成磷掺杂的介孔骨架材料，制成复合材料框架体系备用；b．在433~523K下并在真空下对在所述步骤a中制备的磷掺杂的介孔骨架材料干燥6~12h，去除磷掺杂的介孔骨架材料的纳米孔道中的气态杂质和湿气；c．将经过所述步骤b干燥后的磷掺杂的介孔骨架材料置于高压反应釜中，使磷掺杂的介孔骨架材料在二丁基镁中进行浸渍反应，进行浸渍反应时，将高压反应釜内用H₂低压洗气6~10次，将高压反应釜中的惰性保护气氛全部置换为H₂气氛，并在高压反应釜中调节H₂压力至4MPa开始升温并对混合反应物进行搅拌，控制搅拌速度为400~600rmp/min，当高压反应釜中反应温度升到443~473K后，将高压反应釜中气体压力调整至5~6MPa，进行24h以上的浸渍反应，得到反应产物的混合物，进行浸渍反应时，按照镁元素质量与磷掺杂的介孔骨架材料质量比为1:4~9:1的反应配比取一定量的二丁基镁；d．对高压反应釜进行减压，将在所述步骤c中制备的反应产物的混合物冷却，然后将反应产物的混合物移入手套箱中，在手套箱中将反应产物的混合物的悬浮液体移去，得到嵌入磷元素掺杂的介孔骨架材料中的MgH₂凝胶，然后取戊烷与MgH₂凝胶溶解并电磁搅拌3~6h，洗去负载在磷掺杂的介孔骨架材料的纳米孔道外部的MgH₂，待MgH₂凝胶沉淀后，移去戊烷，并重复用戊烷溶解并洗去磷掺杂的介孔骨架材料的纳米孔道外部的MgH₂溶解过程和洗涤过程至少一次，每次洗去磷掺杂的介孔骨架材料的纳米孔道外部的MgH₂后皆移去戊烷，最后一次洗涤完成后，得到剩余的MgH₂凝胶结合形成镁基储氢材料前驱体；e．将在所述步骤d中最后一次洗涤完成后制备的镁基储氢材料前驱体在353~373K下并在真空下干燥接近6h，即可得到MgH₂负载在磷掺杂的介孔骨架材料的纳米孔道中的磷掺杂耦合纳米限域镁基储氢材料。