[发明专利]一种电池级一水氢氧化锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种电池级一水氢氧化锂的制备方法，包括硫酸锂溶液除杂净化步骤、冷冻分离步骤、一水氢氧化锂粗品制备步骤、一水氢氧化锂粗品溶解净化步骤和重结晶步骤。本发明只需两次结晶就可得到电池级一水氢氧化锂成品，提高了锂的浸出率；冷冻分离出的十水硫酸钠采用低温水洗涤，有效回收了十水硫酸钠中的锂，在缩短了工艺流程的同时还极大提高了锂的收率，减少了蒸发器设备投资，成本效益显著。

主权项

一种电池级一水氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）硫酸锂溶液除杂净化步骤：将硫酸锂溶液升温至60～80℃，加入氢氧化钠调节溶液的pH值为9～11，再加入草酸钠继续在60～80℃的温度下搅拌20～30分钟进行沉淀钙，然后过滤，得到硫酸锂净化液；（2）冷冻分离步骤：在硫酸锂净化液中加入与锂对应理论量的氢氧化钠进行溶解，之后冷冻至‑2～0℃析出十水硫酸钠，然后离心分离，得到氢氧化锂冷冻液和十水硫酸钠，将氢氧化锂冷冻液与纯水进行热交换，得到3～5℃的低温纯水和换热后的氢氧化锂冷冻液，用低温纯水对十水硫酸钠进行洗涤，得到洗水A；（3）一水氢氧化锂粗品制备步骤：将换热后的氢氧化锂冷冻液和洗水A混合，进行蒸发结晶，然后离心分离，得到结晶和蒸发结晶母液，用1.3～1.5倍于结晶质量的氢氧化锂冷冻液对结晶进行淋洗，得到一水氢氧化锂粗品和淋洗后液，淋洗后液混入蒸发结晶母液中，返回步骤（2）进行冷冻；（4）一水氢氧化锂粗品溶解净化步骤：一水氢氧化锂粗品用纯水或步骤（5）返回的重结晶母液和淋洗水B的混合液在90～100℃的温度下溶解至饱和，然后趁热保温过滤，并在滤液中加入添加剂，得到氢氧化锂精制液；其中，添加剂的加入量为每立方米的滤液中加入0.02～0.2Kg，该添加剂为柠檬酸、EDTA中的任意一种或两种的混合物；（5）重结晶步骤：对步骤（4）得到的氢氧化锂精制液进行冷却结晶，离心分离后用纯水淋洗，得到电池级一水氢氧化锂湿品，同时得到重结晶母液和淋洗水B的混合液，电池级一水氢氧化锂湿品在70～90℃的温度下烘干后得到电池级一水氢氧化锂成品。