[发明专利]一种拉科酰胺类似物的分离方法有效
| 申请号： | 201510355245.0 | 申请日： | 2015-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN104892460B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 黄臻辉;袁永雷;谢建树;魏宪民 | 申请（专利权）人： | 上海上药第一生化药业有限公司;上海医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C271/22 | 分类号： | C07C271/22;C07C269/08;C07C269/06 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人： | 朱水平,王卫彬 |
| 地址： | 200240 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种拉科酰胺类似物的分离方法。本发明提供了一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可。本发明的如式I所示的拉科酰胺类似物是对拉科酰胺进行质量控制的必需品；本发明的分离方法可以高效地分离得到上述的类似物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 拉科酰胺 类似物 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种如式I所示的拉科酰胺类似物的分离方法，其包括下列步骤：(a)将拉科酰胺类似物的反应母液进行水洗、酸洗再水洗；(b)减压浓缩蒸除有机溶剂，得到油状物；(c)将所述的油状物进行正相柱层析或高效液相制备色谱，得到式I化合物即可；所述的拉科酰胺类似物的反应母液的制备方法，包括下述步骤：在有机溶剂和水的两相溶剂中，在碱和相转移催化剂的存在下，将式II化合物与甲基化试剂进行取代反应，得到即可；
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