[发明专利]一种电子级1,3‑丙烷磺内酯的制备方法有效
申请号: | 201510355390.9 | 申请日: | 2015-06-24 |
公开(公告)号: | CN104961721B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 陈云峰;杨威;聂刚;高成;宋文超;胡哲;周世俊 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学;湖北吉和昌化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种降低电子级1,3‑丙烷磺内酯水分和酸值的制备方法,在1,3‑丙烷磺内酯工业品中,加入复合除酸除水剂搅拌活化,将所得物料投入到蒸馏釜,控制系统真空度,收集温度在120‑125℃的馏分,得到高纯电子级丙烷磺内酯。本发明的有益效果为1.本发明所采用碱性较弱的有机碱,不仅能够有限的降低酸值,一定程度上能够避免分解产生二氧化硫或三氧化硫,从而进一步保证蒸馏成品的酸值;2.本发明所采用的碳二亚胺结构类化合物,通过与游离水分反应,不仅有效的降低1,3‑丙烷磺内酯工业品游离水分,还可以通过与1,3‑丙烷磺内酯工业品中羟基丙烷磺酸闭环所生成的水反应,从而保证蒸馏成品的水分含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 电子 丙烷 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种电子级1,3‑丙烷磺内酯的制备方法,在一定量的1,3‑丙烷磺内酯工业品中,加入复合除酸除水剂于50~60℃下搅拌活化1‑5h,待体系中酸值及水分降到500ppm以下后,将所得物料投入到蒸馏釜,控制系统真空度在5mmHg以下,蒸馏釜温度160℃以下,收集温度在120‑125℃的馏分,得到高纯电子级丙烷磺内酯;所述的除酸除水剂为由有机碱及碳二亚胺类缩合剂组成,有机碱在除酸除水剂中用量为1,3‑丙烷磺内酯工业品中游离酸含量的摩尔当量的1‑5倍,碳二亚胺类缩合剂在除酸除水剂中用量为1,3‑丙烷磺内酯工业品中水分含量的摩尔当量的1‑5倍;所述的有机碱为三乙胺、三乙醇胺、吡啶或4‑二甲氨基吡啶;所述的碳二亚胺类缩合剂为二环己基碳二亚胺(DCC)、1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺或N,N'‑二异丙基碳二亚胺。
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