[发明专利]纤维生物质加压液化定向制备酚类化合物的方法

摘要

本发明公开了纤维生物质加压液化定向制备酚类化合物的方法，第一步，加压液化反应：将竹材等木质素含量较高的生物质原料与低碳醇、酸性催化剂加入高压釜，在压力为3～7MPa，160～240℃条件下醇解液化反应，转速为400r/min；第二步，定向萃取分离过程：将直接液化产物过滤得到残渣和滤液。滤液用NaOH溶液中和，中和液通过逐步分级分离的方法，采用蒸馏水和有机萃取剂等溶剂，将加压液化产物中的酚类化合物组分定向逐级分离，3种不同分子量的酚类化合物的GC-MS分析结果显示，其酚类物质的含量大于75％以上；所述的3种酚类化合物通过GPC分析，Mn均在100～800之间，Mw均在400～2000之间。

主权项

纤维生物质加压液化定向制备酚类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，加压液化反应：将干燥至绝干重的纤维生物质、低碳醇和酸性催化剂加入到高压釜中，密封高压釜，并用氮气置换釜内的空气，高压釜在160~240 ℃、压力为3~7 MPa条件下液化醇解反应10~60 min，转速为400 r/min，反应结束后通冷却水，5 min内降至室温；第二步，定向萃取分离操作：将第一步得到的直接加压液化产物过滤得到残渣和滤液，残渣经过烘干至恒重后称重；滤液用NaOH溶液中和，然后将蒸馏水加入到中和液中，然后高速离心分离液体，得到一部分不溶于水‑甲醇体系的较大分量酚类化合物Fraction 1#；将较大分子量的酚类化合物Fraction 1#在真空干燥箱中干燥至恒重；剩下的液体继续旋转蒸发、回收甲醇后，得到一部分不溶于水的酚类化合物Fraction 2#，也在真空干燥箱中干燥至恒重；剩下的水溶相加入有机溶剂萃取剂萃取，分层后，将有机溶剂相倒出，旋转蒸发、回收有机溶剂，即得到小分子量的酚类化合物Fraction 3#。