[发明专利]一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭III的方法有效
| 申请号： | 201510357296.7 | 申请日： | 2015-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN104892551A | 公开（公告）日： | 2015-09-09 |
| 发明（设计）人： | 隋岩;罗志刚;陈丽 | 申请（专利权）人： | 井冈山大学 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 343009 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭III的方法。它包含以下工艺过程1)将红豆杉枝叶粉碎烘干后，用80％乙醇回流提取5小时，连续提取3次，滤液减压浓缩后得10-DABIII提取物。2)将10-DABIII提取物溶解后干法上样，收集含10-DABIII的洗脱液，蒸除溶剂得10-DABIII半成品。3)将10-DABIII半成品溶解后，按1：1.5-4的摩尔比加入咪唑类化合物，搅拌30min后静置，0℃冷却，过滤，干燥，得10-DABIII与咪唑的结晶配合物。4)将10-DABIII与咪唑的结晶配合物加水溶解，萃取，干燥，去除溶剂后得10-DABⅢ纯品含量在99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 红豆杉 枝叶 分离 提纯 10 乙酰 基巴卡亭 iii 方法 | ||
【主权项】：
一种从红豆杉枝叶中高效分离提纯10‑去乙酰基巴卡亭III的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将红豆杉枝叶粉碎烘干后，按固液比1:10的比例用体积分数为80％的乙醇水溶液回流提取5小时，连续提取3次，合并滤液，减压浓缩后得到10‑DABIII提取物，其中10‑DABIII的质量含量为8‑20％；(2)将10‑DABIII提取物用溶剂溶解后干法上样，用洗脱液洗脱，收集含10‑DABIII的洗脱液，蒸除溶剂得10‑DABIII半成品；(3)将上述10‑DABIII半成品用二氯甲烷溶解后，按摩尔比为10‑DABIII半成品：咪唑类化合物＝1：1.5‑4.0的比例加入咪唑类化合物，室温搅拌30min后，静置，0℃冷却，将所得晶状固体过滤，真空干燥，得10‑DABIII与咪唑的结晶配合物；(4)将上述10‑DABIII与咪唑的结晶配合物加水溶解，用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，再用无水硫酸钠干燥，去除溶剂后得10‑DABⅢ纯品。
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