[发明专利]一种利用微反应装置制备莠去津的方法有效
申请号: | 201510357625.8 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN104961700B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 郭凯;陈斌;李昕;张锴 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D251/50 | 分类号: | C07D251/50 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用微反应装置制备莠去津的方法,它是以四氢呋喃为溶剂,利用微反应装置,对现有溶剂法工艺进行改进后的制备方法。与现有技术相比,本发明操作安全,成本较低且所得产物纯度和转化率较高。同时,本发明方法工艺简单且可连续生产,具有较高的实际生产价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 装置 制备 莠去津 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用微反应装置制备莠去津的方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)将三聚氯氰和四氢呋喃混合后,得到均相溶液备用;(2)将异丙胺和四氢呋喃混合后,得到均相溶液备用;(3)将步骤(1)和步骤(2)中所得的均相溶液同时分别泵入微反应装置中的第一微通道反应器中,充分反应;(4)将氢氧化钠水溶液和步骤(3)中所得的混合体系同时分别泵入微反应装置中的第二微通道反应器中,充分反应;(5)将乙胺和四氢呋喃混合得到均相溶液后和步骤(4)中所得的混合体系同时分别泵入微反应装置中的第三微通道反应器中,充分反应;(6)将步骤(5)中所得的混合体系中加入氢氧化钠水溶液后,5~60℃下搅拌0.5~2h后,取有机相,即得莠去津;其中,步骤(1)中,所得均相溶液中,三聚氯氰的浓度为0.01~2g/mL;步骤(2)中,所得均相溶液中,异丙胺的浓度为0.01~2g/mL;步骤(3)中,所述的第一微通道反应器的内径为0.1~5mm,体积为2~50mL;其中,反应温度为5~60℃,流速为0.02~3ml/min,反应的停留时间为1~50min。
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