[发明专利]一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法

摘要

本发明涉及一种提取效率高，易于实现工业化的分离提纯牡荆素木糖苷的方法。工艺步骤包括乙醇提取、大孔吸附树脂柱层析、制备高效液相色谱分离纯化。本发明制备的牡荆素木糖苷纯度达到90％以上，制备方法具有安全、简单、成本较低，适用于工业生产的特点。

主权项

一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法，包括以下几个步骤：(1)乙醇提取：将木菠萝叶粉碎后用30～50％的乙醇提取，料液比为1∶10～1∶15，提取方法有以下几种：回流提取法、超声提取法和微波提取法，提取次数为2～3次，提取时间每次为30～60分钟，合并提取液，回收乙醇，并将提取液浓缩至料液比为1∶0.5～1∶0.8，静置12～24小时，过滤，得到浓缩液；(2)大孔吸附树脂柱层析：上述浓缩液通过8～10倍体积的大孔吸附树脂进行饱和吸附，先后用纯水和不同浓度的乙醇溶液进行洗脱，将含有牡荆素木糖苷的洗脱液减压浓缩，得到含牡荆素木糖苷粗品的浸膏；所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB‑8、HZ‑806、HPD‑100、HPD‑400和X‑5；所述大孔吸附树脂柱层析的洗脱过程为：先用4～5倍量柱体积的纯水洗脱去掉大分子量的水溶性杂质，再用4～5倍量柱体积的10～20％乙醇洗脱去掉分子量较小的极性杂质，最后用4～5倍量柱体积30～60％乙醇洗脱得到牡荆素木糖苷粗品；(3)制备高效液相色谱分离纯化：将上述含牡荆素木糖苷粗品的浸膏用3～5倍量体积的纯水溶解，用制备高效液相色谱进行分离纯化，将含有牡荆素木糖苷的洗脱液减压浓缩，得到牡荆素木糖苷；色谱柱为全制备或者半制备ODS色谱柱，流动相为15～30％乙腈或者20～40％甲醇，紫外检测波长为270nm或者330nm。