[发明专利]一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法有效
申请号: | 201510359678.3 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN104974202B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 潘小姣;邓家刚;韦海红;李耀华;梁臣艳;梁洁 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530200 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及一种提取效率高,易于实现工业化的分离提纯牡荆素木糖苷的方法。工艺步骤包括乙醇提取、大孔吸附树脂柱层析、制备高效液相色谱分离纯化。本发明制备的牡荆素木糖苷纯度达到90%以上,制备方法具有安全、简单、成本较低,适用于工业生产的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 天然 产物 提取 分离 牡荆素木 糖苷 方法 | ||
【主权项】:
一种从天然产物中提取分离牡荆素木糖苷的方法,包括以下几个步骤:(1)乙醇提取:将木菠萝叶粉碎后用30~50%的乙醇提取,料液比为1∶10~1∶15,提取方法有以下几种:回流提取法、超声提取法和微波提取法,提取次数为2~3次,提取时间每次为30~60分钟,合并提取液,回收乙醇,并将提取液浓缩至料液比为1∶0.5~1∶0.8,静置12~24小时,过滤,得到浓缩液;(2)大孔吸附树脂柱层析:上述浓缩液通过8~10倍体积的大孔吸附树脂进行饱和吸附,先后用纯水和不同浓度的乙醇溶液进行洗脱,将含有牡荆素木糖苷的洗脱液减压浓缩,得到含牡荆素木糖苷粗品的浸膏;所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB‑8、HZ‑806、HPD‑100、HPD‑400和X‑5;所述大孔吸附树脂柱层析的洗脱过程为:先用4~5倍量柱体积的纯水洗脱去掉大分子量的水溶性杂质,再用4~5倍量柱体积的10~20%乙醇洗脱去掉分子量较小的极性杂质,最后用4~5倍量柱体积30~60%乙醇洗脱得到牡荆素木糖苷粗品;(3)制备高效液相色谱分离纯化:将上述含牡荆素木糖苷粗品的浸膏用3~5倍量体积的纯水溶解,用制备高效液相色谱进行分离纯化,将含有牡荆素木糖苷的洗脱液减压浓缩,得到牡荆素木糖苷;色谱柱为全制备或者半制备ODS色谱柱,流动相为15~30%乙腈或者20~40%甲醇,紫外检测波长为270nm或者330nm。
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