[发明专利]一种超临界法制备纳米磷氮类膨胀型阻燃剂方法

摘要

本发明是一种超临界法制备纳米磷氮类膨胀型阻燃剂三聚氰胺磷酸盐（MP）的方法，称取磷脂三聚氰胺、磷酸以及表面活性剂等，将其溶解于少量蒸馏水中；将溶解好的溶液加入超临界反应釜中，控制温度和压力，并保压一定时间；释放掉压力即得到纳米磷氮类阻燃剂三聚氰胺磷酸盐（MP）。该方法利用超临界二氧化碳流体溶剂性强，环境友好，在制备结束后易于与产物分离的特点，制备了纳米磷氮类膨胀型阻燃剂。该方法制备过程不使用有毒有机溶剂，对环境无污染；制备的磷氮类阻燃剂粒径小，易分散，解决了纳米粒子在高分子基体中分散性差的问题，因此阻燃性高；并且工艺简单，成本低廉。

主权项

一种超临界法制备纳米磷氮类膨胀形阻燃剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照配方精确称取三聚氰胺、磷酸及表面活性剂，将其加入蒸馏水中，搅拌使其充分溶解并制备成溶液；（2）将上述溶液置入超临界反应釜中，打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中；控制压力和温度，并保压一定时间；（3）打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到白色粉体；（4）收集上述白色粉体，即为纳米磷氮类膨胀形阻燃剂三聚氰胺磷酸盐（MP）；所述三聚氰胺与磷酸的质量比为3:1～1:3；所述表面活性剂的质量为三聚氰胺与磷酸总质量的0.05％～5%；所述压力为10MPa～40MPa；所述温度为323K～383K；所述时间为10min～90min；所述蒸馏水的用量为三聚氰胺与磷酸总质量的1%～50%。