[发明专利]纳米氧化亚镍-镍硅合金锂离子电池负极材料制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米氧化亚镍-镍硅合金锂离子电池负极材料制备方法，属于锂离子电池电极材料制备技术领域。该锂电池负极材料特征为具有高度有序微纳米硅微通道衬底、具有良好导电NiSi层电荷收集层、NiO纳米活性层具有大比表面积以及电极有序孔道利于电解质溶液浸入。其制备方法与传统集成电路制造工艺高度兼容，主要包含光诱导低温电化学脉冲电压湿法刻蚀加工高度有序硅微通道衬底、无电镀沉积金属镍和快速热退火氧化三个主要工序合成。这种高度有序三维微纳米孔洞NiO/Si-MCP(氧化亚镍/硅微通道)负极材料对电解质浸透、电荷输运和锂离子的嵌入与脱嵌有良好的物理和电化学支持，可用于制备可集成的锂离子电池极板材料。

主权项

 一种纳米氧化亚镍‑镍硅合金锂离子电池负极材料制备方法，其特征在于：其制备方法主要包括如下步骤：第一步：高度有序硅微通道板衬底制备，首先选重掺杂低电阻率p型硅片经标准清洗工艺处理后在1000~1100℃干氧化8~12 min，湿氧化15~20min，生成1500~2500 Å的SiO₂缓冲层；然后在其上光刻形成5μm×5μm栅格窗口；最后把硅片切割成尺寸约1 cm×1 cm的小片，在‑20℃±2℃低温腐蚀槽内，经LED灯光辐照诱导，可编程电化学脉冲湿法刻蚀，制备100μm~150μm深度硅微通道；第二步：硅微通道衬底内壁镍镀层制备，电镀液中成分如下表所示，电镀液在室温下静置10 min后，电流密度为0.25~0.4 mA cm^‑2，药品名称浓度（mol/L）NiSO₄.6H₂O（六水合流酸镍）0.5Sodium dodecyl sulfate（十二烷基硫酸钠）10‑20 mgNH₄F（氟化氨）调节pH值8.5‑9.0Sodium citrate（柠檬酸钠）0.2‑0.4CH₃COONa（醋酸钠）0.2‑0.4(NH₄)SO₄（硫酸铵）0.25‑0.5第三步：NiSi合金电荷收集层和纳米NiO活性层制备，以上样品氮气吹干，置于快速热退火炉中于450~500℃和氧气流量0.2 L/min条件下热氧化1000~1200 s，在镍硅接触层会生成低电阻率NiSi合金电荷收集层，外表面生成海绵状大比表面积可存储锂离子的NiO活性层。