[发明专利]一种分离杨梅树皮中杨梅苷和儿茶素类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种分离杨梅树皮中杨梅苷和儿茶素类化合物的方法。具体是以杨梅树皮为原料，经乙醇浸提、浓缩、萃取、离心，最后重结晶来纯化杨梅树皮中杨梅苷，该方法原料便宜，方便获取，无需大型设备，不用柱层析分离，节约时间和溶剂，纯化所得的杨梅苷含量为95％以上。此外，萃取的乙酸乙酯部位经简单柱层析还能得到儿茶素类化合物。本发明在开发具有抗心血管疾病、抗癌、抗衰老、抗氧化和美容等功效的药品、食品、保健品和化妆品等领域有巨大的应用前景。

主权项

一种分离杨梅树皮中杨梅苷和儿茶素类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)杨梅树皮风干后粉碎备用；2)乙醇浸提，提取液浓缩得浸膏；3)将步骤2)得到的杨梅树皮提取浸膏用水搅拌溶解，加入石油醚萃取至上清液无色，然后将石油醚萃取后分离的下层杨梅树皮提取物用乙酸乙酯萃取至上清液无色，再将乙酸乙酯萃取后分离得到的下层杨梅树皮提取物用正丁醇萃取，萃取剩余得到含棕色颗粒状水相；4)步骤3)所得的萃取剩余棕色颗粒状水相加入乙酸乙酯，加热、搅拌，过滤得到上清液，重结晶获得杨梅苷；5)儿茶素类化合物的制备将步骤3)中乙酸乙酯萃取得到的上清液合并旋转蒸发浓缩所得浸膏用硅胶拌样后，干法上硅胶柱，用石油醚和乙酸乙酯混合物冲柱，收集冲下来的洗脱液，旋转蒸发浓缩后重结晶，制备得儿茶素类化合物；所述的儿茶素类化合物结构式如下：步骤2)的具体过程如下：将粉碎后的杨梅树皮粉末加入75‑95％酒精，原料和酒精的质量体积比为1g:3ml至1g:10ml，室温下浸提8‑16h后过滤，依照此法浸提1‑3次合并提取液，旋转蒸发仪浓缩，浓缩浸膏在45‑65℃烘箱中烘干，使水含量小于10％；步骤3)的具体过程如下：将杨梅树皮提取浸膏用去离子水按照质量体积比为1g:3ml‑1g:5ml搅拌溶解，溶解后按体积比1:1‑1:3加入石油醚萃取，静止去乳化层，合并上清，用石油醚萃取至上清液无色后，将下层杨梅树皮提取物用乙酸乙酯按照体积比1:1‑1:3萃取，离心去除乳化层，合并上清，待乙酸乙酯萃取至上清液无色后，将下层杨梅树皮提取物用正丁醇按照体积比1:1‑1:3萃取，摇晃后离心去除乳化层，合并上清，待正丁醇萃取至上清液无色后，萃取剩余的含棕色颗粒状水相备用；用乙酸乙酯和正丁醇萃取时，2000‑5000rpm离心3‑5分钟来去除乳化层；步骤4)的具体过程如下：步骤3)所得的萃取剩余棕色颗粒状水相按体积比1:2‑1:5加入乙酸乙酯，搅拌后置于60‑80℃水浴加热并搅拌，过滤得上清液，保鲜膜封口，其上用针扎小孔便于杨梅苷晶体的析出；步骤5)的具体过程如下：将步骤3)中乙酸乙酯萃取得到的上清液旋转蒸发浓缩所得含水量小于1％的浸膏用适量乙酸乙酯完全溶解后，按质量比1:1与100‑200目硅胶拌样，然后干法上300‑400目的硅胶柱，硅胶与上样浸膏的质量比40:1，依次用不同体积配比的石油醚和乙酸乙酯混合物冲柱，石油醚和乙酸乙酯体积配比依次为10:0、10:1、9:1、7:1、5:1、3:1、2:1；每个梯度冲洗2个柱体积，将石油醚：乙酸乙酯＝2:1的混合液冲下来的洗脱液收集，旋转蒸发浓缩后置于20‑35℃下重结晶，制备得儿茶素类化合物。