[发明专利]一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法有效
申请号: | 201510363035.6 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105037405B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 高婷;陈若晞;闫鹏飞;李光明 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;H01F1/42;H01F41/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,它涉及一种单分子磁体的制备方法。本发明要解决目前所面临的稀土配合物单分子磁体合成产率较低,配合物的合成方法复杂,不能够批量生产等问题。一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的分子式为C84H56Dy2F12N4O16S4,晶系为三斜晶系。制备方法将混合溶液C加热回流,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D;再将混合溶液E通过溶液扩散方式扩散到溶液D中,再进行静置,得到单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2。本发明可得到一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2。 | ||
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【主权项】:
一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制备方法,所述的一种单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的分子式为C84H56Dy2F12N4O16S4,晶系为三斜晶系,空间群为P‑1,晶胞参数为α=95.80(3)°,β=100.18(3)°,γ=90.38(3)°,V=1967.8(7),Z=1;其特征在于该方法是按以下步骤制备的:一、将乙二胺缩水杨醛溶解于二氯甲烷中,得到溶液A;将乙酸镉溶于甲醇中,得到溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,得到混合溶液C;步骤一中所述的乙二胺缩水杨醛的物质的量与二氯甲烷的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;步骤一中所述的乙酸镉的物质的量与甲醇的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;步骤一中所述的混合溶液C中乙二胺缩水杨醛与乙酸镉的摩尔比为1:1;二、将步骤一中得到的混合溶液C在温度为70℃~80℃下加热回流1h~1.5h,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D;三、将2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝溶于甲醇中,得到溶液E;将溶液E以5滴/min~10滴/min的滴加速度滴加到溶液D中,得到通过溶液扩散方式制备的预制体;步骤三中所述的2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量与甲醇的体积比为(0.031mol~0.035mol):1L;步骤三中所述的通过溶液扩散方式制备的预制体中乙二胺缩水杨醛、乙酸镉和2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量之比为2:2:1;四、将步骤三中得到的通过溶液扩散方式制备的预制体在室温下静置7天~8天,得到单分子磁体Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2。
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