[发明专利]小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法有效
申请号: | 201510365180.8 | 申请日: | 2015-06-29 |
公开(公告)号: | CN104991000B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 熊开胜;张海防;谢建庭 | 申请(专利权)人: | 苏州万特锐仪器有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 215101 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法,先取小麦粉,加入蒸馏水,混合,进行超声处理;在超声液中加入硅油和磷酸溶液,混合,加热混合液;混合液放冷至室温,进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液;最后在蒸馏液中加入2,4‑二硝基苯肼溶液,水浴加热,冷却后加入二氯甲烷萃取,萃取液挥发后,残渣用乙腈溶解进液相色谱分析。本发明所提供的检测方法能将甲醛合次硫酸氢钠分解的甲醛和小麦粉自身分解的甲醛分开,所得检测结果仅仅是甲醛合次硫酸氢钠分解甲醛的含量,不仅能满足回收率要求且有较好的精密度。 | ||
搜索关键词: | 小麦粉 甲醛 硫酸 检测 方法 | ||
【主权项】:
小麦粉中甲醛合次硫酸氢钠的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1,取小麦粉35g,加入蒸馏水105mL,混合, 2000Hz超声处理20min;步骤2,在步骤1所得超声液中加入硅油和60v/v%磷酸溶液,超声液、硅油和60v/v%磷酸溶液的体积比为80:5:25,混合,65℃加热混合液45min;步骤3,将步骤2加热后的混合液放冷至室温,进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液;步骤4,在步骤3所得蒸馏液中加入2,4‑二硝基苯肼溶液,蒸馏液和2,4‑二硝基苯肼溶液的体积比为180:7,65℃水浴加热30min,冷却后加入二氯甲烷萃取,萃取液挥发后,残渣用乙腈溶解进液相色谱分析;色谱条件为:色谱柱SHIMADZUVP‑ODS柱,色谱柱温度40℃;流动相乙睛:水=60:40,流速1.0mL/min,检测器波长360nm。
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