[发明专利]一种6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓的制备方法有效
| 申请号： | 201510366539.3 | 申请日： | 2015-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104974164B | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 刘建辉;陈永刚;刘洁 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人： | 赵淑梅,李馨 |
| 地址： | 116024 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓的制备方法，属于药物合成技术领域，所述制备方法包括如下步骤①将苯甘氨酸甲酯盐酸盐通过酰胺化反应得到苯甘氨酰胺；②将步骤①所得产品通过偶合反应得到2‑((2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基)氨基)苯甲酸甲酯；③将步骤②所得产品通过还原反应得到2‑((2‑(羟甲基)苯基)氨基)‑2‑苯基乙酰胺；④将步骤③所得产品通过烷基化反应得到6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓，本发明有益效果为本发明的制备方法不使用现有方法中的剧毒物质氰化物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 11 氮杂卓 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：①将苯甘氨酸甲酯盐酸盐通过酰胺化反应得到苯甘氨酰胺；②在惰性氛围下，将步骤①所得产品、碳酸钾、邻碘基苯甲酸甲酯、N,N‑二甲基乙二胺与溶剂在催化剂催化条件下反应得到2‑((2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基)氨基)苯甲酸甲酯，所述催化剂为一价铜盐；③在冰浴条件下，将步骤②所得产品溶于溶剂中，加入负氢试剂反应得到2‑((2‑(羟甲基)苯基)氨基)‑2‑苯基乙胺，所述负氢试剂为氢化锂铝；④将步骤③所得产品在路易斯酸催化下反应得到6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓，所述路易斯酸为三氯化铝、四氯化锡、三氟化硼或多聚磷酸，所述6‑氨甲基‑6,11‑二氢‑5H‑二苯并[b,e]氮杂卓的合成路线图如下：
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