[发明专利]一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺在审
申请号: | 201510370888.2 | 申请日: | 2015-06-30 |
公开(公告)号: | CN105017014A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 薛建军;孙百亚;潘洁;肖春生 | 申请(专利权)人: | 百川化工(如皋)有限公司;无锡百川化工股份有限公司;百川化工销售如皋有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/56;C07C69/33 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺,所述制备工艺为对于采购来的不同批次的新戊基多元醇和庚酸,先根据所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比,或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来进行若干次小试试验,当本次小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性良好后,结束试验,并以最后一次小试试验的原料批次和原料配比作为规模化生产的原料配比来进行生产。本发明的优点在于:本发明的新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺可使得原料得到充分的利用,减少了产品后处理的麻烦。 | ||
搜索关键词: | 一种 基多 庚酸 制备 工艺 | ||
【主权项】:
一种新戊基多元醇庚酸酯的制备工艺,其特征在于:所述制备工艺为对于采购来的当前批次的新戊基多元醇和庚酸;先根据所用新戊基多元醇或混合新戊季多元醇分子中羟基的数量来确定和庚酸进行完全的酯化反应所需的理论摩尔配比,或根据以前对于新戊基多元醇或混合新戊季多元醇和庚酸形成的经验摩尔配比来选择当前小试的摩尔配比;采用对甲苯磺酸作为催化剂,在通氮气的情况下依靠加热进行酯化反应,并通过收集装置收集随氮气带出的水,观察到收集装置中在5~20分钟内不再有水脱出后,取样,测定样品的酸值,通过一次或多次小试摩尔配比的调整使得当前小试样品满足酸值≤1.5mgKOH/g;加入吸附脱色剂,继续加热搅拌0.5~2h,然后停止加热,等小试样品冷却到50~70℃时,趁热在铺有中速定量滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,将抽滤瓶中的产物转移到试剂瓶中,按照GB/T 7305—2003规定的方法,测定合成液和水的分离性;如果测得的结果显示高速搅拌结束后在静置的三十分钟时间内后,乳化层的体积小于3mL,则表示该合成液和水的分离性良好,结束该次小试;以本次小试中酸值≤1.5mgKOH/g且合成液和水的分离性也符合要求的小试摩尔配比作为当前批次原料的原料配比来进行规模化生产。
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