[发明专利]一种反应精馏法制备异氰酸酯的方法

摘要

本发明属于异氰酸酯制备技术领域，涉及一种反应精馏法制备异氰酸酯的方法，将胺与液态光气反应制备异氰酸酯，胺与液态光气先在喷射反应器中进行冷反应，之后进入反应精馏塔进行热反应制备粗异氰酸酯，同时精馏分离出过量光气和副产物HCL气体，并将光气和HCL气体精制后循环利用，其工艺简单，操作方便，及时将副产物分离，节约能耗，成本低，效率高，环境友好。

主权项

一种反应精馏法制备异氰酸酯的方法，其特征在于制备异氰酸酯的具体工艺过程为：(1)、冷光化反应：先将胺和循环溶剂按照重量比为1:1～5的比例在外接的混合器中完全混合，再将混合后的胺和循环溶剂与从光气储罐中由光气出料泵打出来的液态光气一起进入压力为10～20barg的喷射反应器进行冷反应得反应物料，其中胺与液态光气的摩尔比为1:4～10；(2)、热光化反应：从喷射反应器中出来的反应物料通过反应精馏塔的下部进入反应精馏塔的下部进行热光化反应，生成粗异氰酸酯，产出副产物HCL气体，光气和HCL气体经过反应精馏塔冷凝器冷凝到40℃，冷凝下来的光气进行回流，不凝的HCL气体进入HCL精制塔进行HCL精制，反应精馏塔塔釜温度加热至140℃～160℃，得到粗异氰酸酯、光气和循环溶剂的混合液；粗异氰酸酯由反应精馏塔底部进入外接的粗异氰酸酯精制系统进一步精馏得到异氰酸酯，反应精馏塔集反应与精馏于一体，反应压力为10～20barg；(3)、光气精制：由反应精馏塔中部侧线采出光气的温度为80℃～90℃，光气从光气精制塔的塔顶进入，光气精制塔塔底的光气精制再沸器将光气加热到100℃～120℃得到精制提纯的光气，再依次经过一级冷却器和二级冷却器进行二级冷却到0℃～‑10℃后返回光气储罐循环使用，光气中HCL含量在500ppm以下；光气精制塔的塔顶温度为82℃～92℃，光气精制塔塔顶的HCL气体和部分光气则返回反应精馏塔中部，光气精制塔的操作压力为11～21barg；(4)、HCL精制：由反应精馏塔塔顶出来的不凝HCL气体进入HCL精制塔，经过HCL精制塔塔顶的HCL精制塔冷凝器冷凝至‑20℃～‑15℃，冷凝后的光气回流至HCL精制塔内，不凝的HCL气体纯度大于99％，由外接的尾气系统进行吸收和采集，HCL精制塔塔釜的光气和HCL混合液温度为20℃～40℃，光气和HCL混合液返回到反应精馏塔顶部，HCL精制塔的操作压力为9～19barg。