[发明专利]纳米铜/聚合物空心复合微球及其制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米铜/聚合物空心复合微球及其制备方法，其采用原位细乳液聚合工艺制备表面由羧基和酰胺基共同改性的聚苯乙烯微球，制得以聚苯乙烯为内核的核壳结构实心微球，然后加入N,N‑二甲基甲酰胺溶解聚苯乙烯内核，制备出聚合物空心复合微球，随后滴加五水硫酸铜溶液，通过静电吸附铜离子，在水合肼的还原作用下，铜离子在聚合物微球表面原位生成纳米铜粒子，即得到纳米铜/聚合物空心微球。本发明提供的方法工艺简单，实验条件温和且以控制，得到的微球的纳米铜在微球表面分布均匀，粒子大小均一。 1

主权项

1.纳米铜/聚合物空心复合微球，其特征在于，其平均粒径150‑200nm，壁厚40‑50nm，纳米铜均匀负载在空心聚合物微球的表面，其主要由下述重量份的原料制成：

苯乙烯                              8‑10

十六烷                              0.7‑0.9

偶氮二异丁睛                        0.10‑0.20

丙烯酸                              1.0‑2.0

丙烯酰胺                            0.5‑2.0

二乙烯基苯                          0.1‑0.15

水合肼                              5‑8

聚乙烯基吡咯烷酮                    0.4‑1.0

五水硫酸铜                          0.4‑1.0

十二烷基硫酸钠                      0.05‑0.15

N,N‑二甲基甲酰胺                    10‑20。

2.权利要求1所述纳米铜/聚合物空心复合微球的制备方法，其特征在于，包括步骤：

（1）聚苯乙烯实心微球制备：取苯乙烯、十六烷、偶氮二异丁腈充分溶解混匀作为油相，取十二烷基硫酸钠溶于水中作为水相，将油相加入水相中预乳化，再低温高速细乳化，惰性气氛下于60‑70℃反应1‑2h，滴加丙烯酰胺、丙烯酸和二乙烯基苯的混合水溶液，继续反应5‑7h，60‑70℃下烘干；

（2）聚苯乙烯内核消除：将烘干产物加入N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌反应10‑12h，离心，重复该步骤至离心后的N,N‑二甲基甲酰胺加水不变浑浊；

（3）原位还原生成纳米铜/聚合物空心复合微球：将步骤（2）所得聚合物用水分散，将五水硫酸铜和聚乙烯基吡咯烷酮的混合水溶液滴加到聚合物水分散体系中，常温吸附2‑3h，再滴加水合肼至反应体系呈现紫红色，离心。

3.如权利要求2所述纳米铜/聚合物空心复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述低温高速细乳化是将油相加入水相中预乳化20‑30min后，于冰水浴下在12000‑16000rpm转速下细乳化5‑6min。

4.如权利要求2所述纳米铜/聚合物空心复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述混合水溶液的滴加速度8‑12秒/滴。