[发明专利]一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺

摘要

本发明提供了一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，甲基硫菌灵的合成反应：将乙酸乙酯、干燥后的硫氰酸钠、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，投入邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后，乙酸乙酯的回收：将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内，加入盐酸，再向中间罐内加入水洗涤，进行分区水层；甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：再将溶剂层打入到精馏釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜。本发明去除了乙酸乙酯中的大部分杂质，大大改良了回收乙酸乙酯的含量，确保在99％以上，杂质在0.2％以下，同时甲基硫菌灵质量合格率上升了8％。

主权项

一种用于生产甲基硫菌灵的乙酸乙酯回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)甲基硫菌灵的合成反应：将100重量份的乙酸乙酯、3重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.5重量份的N，N‑二甲基苯胺和4重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应21分钟，温度为65℃，然后降温至20℃，投入6重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应34分钟，温度55℃；(2)乙酸乙酯的回收：将合成釜内的反应料用真空抽到中间罐内，加入15‑35％的盐酸，升温80‑90℃，搅拌50‑60分钟，再向中间罐内加入800L的水洗涤，进行分区水层；(3)甲基硫菌灵的抽溶、脱溶：再将溶剂层打入到精馏釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜。