[发明专利]六硝基芪的纯化方法在审
| 申请号： | 201510379994.7 | 申请日： | 2015-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN105001093A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 陆明;周新利;王鹏程;李斌栋 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红;朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六硝基芪的纯化方法，采用HNS粗品质量10-15倍的20％-50％的双氧水极性溶剂对HNS粗品进行氧化处理，除去水溶性杂质，其氧化处理温度为40-50℃；将第(1)步的过滤滤饼，采用与HNS粗品质量8-12倍的丙酮-乙醇非极性-极性混合溶剂，进行纯化处理，除去有机杂质，纯化处理温度为50-55℃；将第(2)步的过滤物，采用与HNS粗品质量12-15倍的二甲基甲酰胺-二甲亚砜混合溶剂，进行重结晶，先升温到60-70℃，后慢慢降温至50±2.5℃，此过程循环反复6-10次；最后慢慢降温至室温，过滤，干燥，得到HNS产品。本发明通过对HNS粗品进行极性溶剂氧化处理、极性-非极性混合溶剂纯化处理、以及专用混合溶剂高低温扰动重结晶处理的方法，得到高品质HNS产品。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种六硝基芪的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用HNS粗品质量10‑15倍的20％‑50％的双氧水极性溶剂对HNS粗品进行氧化处理，除去水溶性杂质，其氧化处理温度为40‑50℃；(2)将第(1)步的过滤滤饼，采用与HNS粗品质量8‑12倍的丙酮‑乙醇非极性‑极性混合溶剂，进行纯化处理，除去有机杂质，纯化处理温度为50‑55℃；(3)将第(2)步的过滤物，采用与HNS粗品质量12‑15倍的二甲基甲酰胺‑二甲亚砜混合溶剂，进行重结晶，先升温到60‑70℃，后慢慢降温至50±2.5℃，此过程循环反复6‑10次；(4)最后慢慢降温至室温，过滤，干燥，得到HNS产品。
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