[发明专利]用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法无效

专利信息
申请号: 201510380391.9 申请日: 2015-07-02
公开(公告)号: CN105129838A 公开(公告)日: 2015-12-09
发明(设计)人: 蒋联武 申请(专利权)人: 清远市新绿环境技术有限公司
主分类号: C01G3/10 分类号: C01G3/10
代理公司: 广州市深研专利事务所 44229 代理人: 陈雅平
地址: 511853 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法,包括如下步骤:含铜废液除杂、铜氨废液除杂、制备湿碱铜、将湿碱铜与碱铜母液或自来水制成配浆、酸化冷却结晶、净化,本发明中,以碱式氯化铜为中间体,由于碱式氯化铜呈颗粒状,氢氧化铜呈浆状,且碱式氯化铜合成处于高温条件,固液分离时,杂质、油污等与碱式氯化铜中间体分离更彻底,在后续工艺过程中,降低了杂质对硫酸铜产品质量的影响,在保证产品质量的情况下,酸化终点的pH值为1.0-1.5,相比原工艺(pH:0-0.3)终点酸度明显提高,本发明减少废水量,提高产品质量,降低硫酸酸耗。
搜索关键词: pcb 线路板 废液 生产 硫酸铜 方法
【主权项】:
用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、含铜废液除杂将铜离子的浓度为8~9%的含铜废液15吨置于一除杂反应罐中,取2~3kg的工业碳酸钡以及5~6kg活性炭粉加入到除杂反应罐中,用铜氨液或氨水调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0~1.5范围内,加入浓度约0.15~0.3%的高锰酸钾溶液5~6kg,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的氯化铜溶液备用;S2、铜氨废液除杂:将铜离子的浓度为8~9%的铜氨废液15吨置于一铜氨液除杂反应罐中,用氨水或氯化铜溶液反复调节铜氨废液的pH值,使pH值在8.2~8.4之间,称取2~3kg的工业碳酸钡以及5~6kg活性炭粉加入到铜氨液除杂反应罐中,慢速搅拌1h,再经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的铜氨溶液备用;S3、湿碱铜的制备:  往碱铜合成罐中加如3~4 m3的碱铜母液或自来水,在碱铜母液或自来水的过程中启动碱铜合成罐的搅拌机,转速调到85r/min并打开碱铜合成罐的自循环系统,在碱铜合成罐中加入晶种100~120kg,当碱铜合成罐内的物料温度达到72‑73℃时,加入体积比为3:2的净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液,在生产的过程中,保证碱铜合成罐内反应结晶的温度在72‑73℃、搅拌的转速为85r/min、控制进料量约6吨/h,碱铜合成罐内物料的pH值降至pH为4.5后,缓慢调整净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液的流量大小,直到碱铜合成罐内的母液澄清,碱铜呈墨绿色,并保证碱铜合成罐搅拌的转速为85r/min、温度为72‑73℃、pH为4.80‑5.00,当碱铜合成罐内液位接近罐顶时,打开放料阀,使其稳定连续出料,抽滤制成水分7~10%的湿碱铜,备用;S4、配浆将湿碱铜与碱铜母液或自来水制成配浆,备用;S5、酸化冷却结晶在将配浆加入反应釜中,在反应釜中加入98%浓硫酸,当温度上升至70℃时,开始取样观察,待浓硫酸加入量为780~800kg时,减缓加酸速率,使流速约20kg/min,并观察颜色变化,当浆料全部溶解,生成绿色透明溶液且pH值为1.0‑1.5时,停止加入浓硫酸,保温8~12分钟后,打开反应釜冷却进水阀门,用冷却水进行冷却,冷却水的流量为0.5m3/h,冷却至60℃,检查反应釜内物料的状况,如若颗粒偏细,则关闭冷却水,使其自然冷却,让晶体长大,直至结晶正常,即晶体颗粒粒径为20‑60目,并调节冷却水流量,将温度下降至25‑30℃,得到硫酸铜晶体混合液;S6、净化将S5中得到的硫酸铜晶体混合液进行洗涤抽滤,然后再离心分离即得净化的硫酸铜,洗涤抽滤与离心分离得到的液体为硫酸铜母液,该硫酸铜母液通过管道与碱铜合成罐以及碱铜配浆罐连接,用于湿碱铜的制备或配浆。
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