[发明专利]有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法

摘要

本发明涉及一种有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法；第一步：先进行钠基蒙脱土(Na‑MMT)的酸化处理；第二步：再进行聚乙二醇(PEG)溶液插层Na‑MMT的制备；第三步：最后进行四氧化三铁(Fe3O4)负载有机蒙脱土制备有机无机复合磁载悬浮剂；本发明利用Fe3O4的磁性将水磁化，以改善悬浮剂的性能，其特点是：(1)通过溶液插层法将PEG插层到Na‑MMT层间，从而提高了Na‑MMT在有机物中的分散性和结合力；(2)通过共沉淀法将Fe3O4粒子负载于PEG改性蒙脱土中，负载牢固，具有磁性；(3)新疆蒙脱土资源丰富，价格便宜；本合成方法通过引入PEG和Fe3O4粒子，改善了悬浮剂的性能。

主权项

1.一种有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法，其特征在于：由以下步骤生产而成，所取的物量“份”为重量份；第一步：钠基蒙脱土的酸化处理称取50～100份的钠基蒙脱土，在100～120℃条件下烘干2～3h，过200～300目筛子，加入反应釜中，再加入10～50份配制好的0.5～2mol/L的盐酸溶液，在25℃条件下机械搅拌2～4h，静置24～36h，再将上清液倒出，用去离子水清洗悬浊物6～10次，再将钠基蒙脱土在3000～10000rpm的离心机上离心30～40min；结束后，沉淀物在100～120℃条件下烘干，研磨，过200～300目筛子，备用；第二步：聚乙二醇溶液插层钠基蒙脱土的制备称取无水乙醇50～100份和酸化后的钠基蒙脱土1份，加入到反应釜中，超声0.5～2.5h，在50～80℃条件下机械搅拌1～3h；然后缓慢加入分子量为2000～4000的聚乙二醇0.05～0.4份，搅拌速度提升至1000～1500rpm，继续反应2～4h，在40～80℃条件下进行真空干燥5～24h，研磨，过200～300目筛子，得到有机蒙脱土，备用；第三步：Fe3O4负载有机蒙脱土制备有机无机复合磁载悬浮剂(1)在通有N2的密封釜中，加入有机蒙脱土50～100份和2000～6000份去离子水，然后加入10～130份FeCl3·6H2O溶解到去离子水中，在70～80℃条件下搅拌1～2h；(2)再将2～80份FeCl2·4H2O缓慢加入到反应釜中，然后再逐滴滴加2～4mol/L的NaOH溶液，直到pH为11时停止滴加，再反应2～5h；反应结束后用去离子水清洗沉淀物5～7次，静置12～24h，再将上清液倒出，继续用去离子水清洗3～4次，再用无水乙醇清洗3～4次，在40～80℃条件下进行真空烘干，研磨，过200～300目筛子，得到Fe3O4负载有机蒙脱土，备用；(3)取干燥的Fe3O4负载有机蒙脱土与水以质量比1∶4～12进行混合，在85～90℃条件下搅拌4～6h，得到有机无机复合磁载悬浮剂。