[发明专利]一锅法合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的工艺

摘要

本发明公开了一种一锅法合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的工艺，即首先将丙烯酸甲酯、甲胺水溶液、硫磺混合，通入硫化氢气体反应生成3,3'‑二硫代二丙酸甲酯粗品，然后在3,3'‑二硫代二丙酸甲酯粗品的基础上通入甲胺气体合成N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺，继而通过氯气与N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺反应得到产品4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮；本申请提供的方法简化了工艺过程，降低了操作成本，而且大大减少了废水生成量，且可以在同一个反应釜内进行迈克尔加成反应、酰胺化、氯化三个反应步骤，省略了中间产物的分离和纯化过程，设备投资小，得到的产品纯度高。

主权项

一锅法合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的工艺，其特征在于，包括如下步骤:1)合成3,3'‑二硫代二丙酸甲酯:将丙烯酸甲酯、甲胺水溶液、硫磺混合，在15‑25℃通入硫化氢气体反应生成3,3'‑二硫代二丙酸甲酯粗品；2)合成N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺:向步骤1)合成得到的反应物中加入溶剂甲醇，在5‑15℃下通入甲胺气体，保持此温度反应24h，得到黄色的N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺的悬浮液；此悬浮液先常压蒸馏，回收含甲胺的甲醇液用于下一批次反应，蒸至不流液后再减压蒸馏，直至不流液为止；然后加入乙酸乙酯，再进行减压蒸馏，形成N,N'‑二甲基‑3,3'‑二硫代二丙酰胺在乙酸乙酯中的悬浮液；3)合成4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮：将步骤2)合成得到的悬浮液搅拌，并控温在0‑15℃的条件下通入氯气进行反应，反应结束后釜液升温蒸馏，回收乙酸乙酯，再加入含水甲醇和活性炭在60‑70℃脱色1h，趁热过滤，滤除硫磺和活性炭，滤液冷却到‑10～0℃，此时析出白色针状的4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮晶体，过滤，最后经洗涤、干燥得到4,5‑二氯‑2‑甲基异噻唑啉酮的产品，液相归一化纯度>99.8％。