[发明专利]一种纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极的制备方法及应用

摘要

本发明公开了/一种纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极的制备方法及应用，其特征是在碳糊电极中掺杂纳米铂离子，以1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐作为胶粘剂，将碳纳米管与石墨粉混合制备的碳糊电极，然后将甲基转移酶修饰碳糊电极上，即得纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极。比普通的碳糊电极导电性能提高1~2倍，电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点；用该电极快速检测样品中SAM，该方法灵敏度高、选择性好、响应时间短、干扰少，优于其它检测方法，是一种简单快速、方便易行的SAM测定方法，本申请制备的固定甲基转移酶电极传感器成本低、制备工艺简单，特异性好，具有实现自动化现场测定的潜力。

主权项

一种纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：(1)碳纳米管和石墨粉预处理：在反应器中，按如下质量百分比加入石墨粉：20～30％，碳纳米管：8～15％，浓硫酸：40～50％，浓硝酸：10～20％，各组分之和为百分之百，于80～90℃恒温反应3～5h，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤为中性，在恒温干燥箱中干燥，研磨至粉末，即得预处理碳纳米管和石墨粉混合物；(2)碳纳米管和石墨粉负载纳米铂的制备：在反应器中，按如下质量百分比加入预处理碳纳米管和石墨粉混合物：25～35％，丙酮：58～70％，超声分散10min，加入氯铂酸：1～5％，搅拌溶解，再加入柠檬酸：3～6％，搅拌均匀，调节pH＝7.5～8.5，将温度升至120℃恒温反应20～24h，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤为中性，在恒温干燥箱中干燥，研磨至粉末，即得负载纳米铂碳纳米管和石墨粉混合物；(3)碳糊电极的制备：将甲基转移酶：1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐：负载纳米铂碳纳米管和石墨粉混合物按质量比为1：4～10：80～90混合均匀，在玛瑙研钵中研磨均匀，即得甲基转移酶/1‑乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐/负载纳米铂碳纳米管和石墨粉混合物碳糊；然后将所述碳糊装入连有铜线的内径为Φ4mm的玻璃管内，压实，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得碳糊电极；(4)纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极的制备：取质量百分浓度为0.5％的壳聚糖乙酸溶液15μL滴涂在步骤(3)制备的碳糊电极的表面，于室温干燥，再将电极浸泡在质量百分浓度为0.2％的戊二醛溶液中1～2h，取出后，再于其表面滴涂15μL 15mg/mL的甲基转移酶的溶液，于5～8℃干燥，即得纳米铂掺杂/酶修饰碳糊电极。