[发明专利]一种铽掺杂氟铈镧微米发光材料的微乳液制备方法

摘要

本文提供了一种合成LaCeF3xTb(x=5，7，9，11，13)晶体的方法，微晶的XRD图谱与标准卡片PDF#73-2192主要衍射峰完全匹配，制备的晶体属于六方相。通过Jade5.0软件计算所得微乳液法制备的LaCeF3微晶的晶胞参数为a=7.12979Å，b=7.12979Å，c=7.28966Å。照片中可以看出微乳液法制备的LaCeF3xTb(x=5,7,9,11,13)微晶呈米粒形状，形貌均一，粒子在部分区域存在聚集现象，统计得出粒子的平均尺寸为0.59μm。该微米粉体在生物成像、LED发光等领域有广泛应用。

主权项

一种铽掺杂氟铈镧微米发光材料的微乳液制备方法，其特征在于，采用微乳液法，在室温条件下，使用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂，得到粒径均一、米粒形貌铽掺杂氟铈镧微米粒子，其化学式为LaCeF3:xTb3+，其中x =0.05 ~ 0.13；1）配制微乳液体系A和B：按质量分数分别准确称取十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(19.04%)、正丁醇(15.24%)、正辛烷(51.4%)各两份，分别置于锥形瓶中，密闭搅拌1 h；2）配制阴、阳离子溶液：阳离子，量取浓度为0.5 mol L‑1的La(NO3)3溶液0.9 ml，Ce(NO3)3溶液0.9 ml，浓度为0.1 mol L‑1的Tb(NO3)3溶液0.11 ml并加入0.2 mL水混合得到阳离子的溶液；阴离子溶液：称取3 mmol NH4F溶解在3.1 ml水中即可以得到阴离子的溶液；3）待微乳液体系搅拌均匀后，分别向A与B中加入阴、阳离子溶液，继续搅拌1h；4）将溶液A迅速倒入溶液B中，密闭混合搅拌约40 min，反应结束后得到LaCeF3纳米粒子溶液；5）将反应所得的溶液于15000 r/min的转速下高速离心5 min，弃去离心管中的上层清液，得到LaCeF3纳米粒子沉淀；6）沉淀用乙醇洗涤三次；7）洗涤后的样品置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550 ℃下煅烧2 h，得到铽掺杂氟铈镧微米发光粉体。