[发明专利]一种油酸辅助下制备铽掺杂氟铈镧微米发光材料的方法

摘要

本文提供了一种合成LaCeF3xTb(x=5,7,9, 11,13)晶体的方法，微晶的XRD图谱与标准卡片PDF#73-2192主要衍射峰完全匹配，制备的晶体属于六方相。通过Jade5.0软件计算所得油酸辅助溶剂热法制备的LaCeF3微晶的晶胞参数为a= 7.12979Å,b=7.12979 Å,c=7.28966Å。照片中可以看出微乳液法制备的LaCeF3xTb(x=5,7,9,11, 13)微晶呈六方体形状，形貌均一，统计得出粒子的平均尺寸为0.71μm。该微米粉体在生物成像、LED发光等领域有广泛应用。

主权项

一种油酸辅助下制备铽掺杂氟铈镧微米发光材料的方法，其特征在于，采用油酸辅助溶剂热法，使用油酸、正丁醇在高压反应釜中，得到粒径均一、六方体形貌铽掺杂氟铈镧微米粒子，其化学式为LaCeF3:xTb3+，其中x = 0.05 ~ 0.13；（1）精确称取0.5 g NaOH放入装有10 mL 去离子水的50 mL锥形瓶中溶解待用；（2）加入15 mL正丁醇， 5 mL油酸持续匀速搅拌20 min将混合溶液搅拌形成黄色油状液体，得到溶液A；（3）量取浓度为0.5 mol·L‑1的La(NO3)3溶液0.9 ml，Ce(NO3)3溶液0.9 ml，浓度为0.1 mol·L‑1的Tb(NO3)3溶液x ml(x = 0.5，0.7，0.9，1.1，1.3)混合后加入到溶液A中，所得溶液使用搅拌器搅拌30 min，形成均一的黄色溶液；（4）向溶液中加入0.11 g NH4F继续搅拌1 h，得到白色乳浊液混合溶液；（5）将搅拌完的乳白溶液装入50 mL聚四氟乙烯反应釜中，在180 ℃条件下持续加热x h（x = 24 h，48h，72h） ；（6）反应完成后所得溶液自然冷却到室温，将反应所得的溶液于15000 r/min的转速下高速离心5 min，弃去离心管中的上层清液，得到白色LaCeF3粒子沉淀；（7）得到的沉淀用乙醇洗涤三次；（8）洗涤后的样品置于干燥箱中60 ℃干燥12 h；产物完全干燥后，用玛瑙研钵将其研磨成粉末，取部分样品氮气保护下于马弗炉中550 ℃下煅烧2 h，得到待测样品。