[发明专利]一种三维石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料及制备方法和应用

摘要

本发明公开一种三维石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料及制备方法，所述石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料为三维微米或纳米的多孔结构，由石墨烯、聚苯胺纳米纤维和四氧化三钴组成，其中四氧化三钴生长在聚苯胺纳米纤维上形成粒径为10-50nm的聚苯胺/四氧化三钴纳米颗粒，该聚苯胺/四氧化三钴纳米颗粒均匀的分布在石墨烯表面上，其制备方法即将氧化石墨烯和苯胺原位聚合得到氧化石墨烯/聚苯胺粗品，然后加入二价钴盐、氧化石墨烯，水热条件下处理得到的产物依次经洗涤、冻干得比容量最高可达1021F/g，具有卓越的循环和倍率性能的用作超级电容器的三维石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料。其制备方法简单、成本低廉、环保。

主权项

一种三维石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将氧化石墨烯加入到分散剂1中进行超声分散均匀，得到氧化石墨烯分散液；所述的分散剂1为去离子水或乙醇，其用量按氧化石墨烯：分散剂1为1mg:1‑6mL；（2）、将苯胺单体加入到分散剂2中进行超声分散均匀，得到苯胺分散液；所述的分散剂2为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠，其用量按苯胺单体：分散剂2为30‑60mL:1mg的比例计算；（3）、将步骤（1）所得氧化石墨烯分散液和步骤（2）所得苯胺分散液混合并进行超声分散均匀，得到的氧化石墨烯/苯胺混合液；步骤（1）所得氧化石墨烯分散液和步骤（2）所得苯胺分散液的用量，按步骤（2）所得苯胺分散液中的苯胺单体：步骤（1）所得氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯为1‑20mL:1mg的比例计算；（4）、向步骤（3）所得氧化石墨烯/苯胺混合液中依次加入引发剂和无机酸，然后控制温度为0‑5℃，转速为200‑400r/min搅拌8‑12h，得到的混合液控制转速为6000‑8000r/min离心，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH至7为止，即得氧化石墨烯/聚苯胺粗品；所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，所述的无机酸为浓硫酸或浓盐酸；引发剂的用量，按氧化石墨烯/苯胺混合液中的苯胺单体：引发剂为1mL:2‑3mg；无机酸的用量，按引发剂：无机酸为1mg:2‑3mL的比例计算；（5）、向步骤（4）所得的氧化石墨烯/聚苯胺粗品中依次加入二价钴盐和氧化石墨烯并进行超声分散均匀，然后将得到的混合液放入聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热釜中控制温度为160‑180℃进行水热12‑18h，得到石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴水凝胶；所述的二价钴盐为硝酸钴或乙酸钴，其加入量按制备氧化石墨烯/聚苯胺粗品所用的苯胺单体：二价钴盐为1mL:2‑6mg的比例计算；加入的氧化石墨烯的量，按质量比计算，即二价钴盐：氧化石墨烯为15‑150:1的比例计算；（6）、将步骤（5）所得的石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴水凝胶用去离子水浸泡至流出液的pH至7为止，然后控制温度为‑10‑0℃进行预冻3‑6h，然后再控制温度为‑60‑‑50℃进行冻干，即得三维石墨烯/聚苯胺/四氧化三钴复合材料。